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用QuECHERS 法处理果蔬等样品后气相色谱（FPD）检测有机磷

  • 我是风儿
    2020/07/19
    鹤壁农检联合队
    • 私聊

气相色谱（GC）

  • 用QuECHERS 法处理果蔬等样品后气相色谱（FPD）检测有机磷

    随着GB 23200.113-2018标准的实施，越来越多的单位采用Q法对水果、蔬菜等样品进行前处理了，经Q法前处理后的样液上气相色谱（FPD）检测有机磷，会发生鼓包的现象，看以下的分析。

    材料：市场上抽取的水果、蔬菜；QuECHERS 净化包（分散体系）及净化小柱（推针）（厂家：岛津、彩瓯，热电等）；QuECHERS 净化包（分散体系）组成：PSA1200mg、MgSO4 1200mg、 C18 400mg、Gc-e 200mg； 色谱柱：RTX-50 30m*0.25mm, 0.25um

    日常分析批量样品，发现以下的现象：

    前面几针都好好的，可是连续走批量样品，就出现问题了，




    之后中连续进样的叠加色谱图：




    如果不处理，后面分析的数据都不可信了啊。

    因此对开始出现鼓包的样液单独走一针长时间的程序升温，看能否将鼓包的干扰物流出来而不留再气相色谱的柱子里。




    经过高温烘烤后，干扰物还真的再55min左右流出来了，此后基线平稳。

    经净化包（分散体系）净化，发现第9针开始鼓包，而推针式的净化小柱会好了，约15个样品之后也会出现鼓包现象，因此，为了不影响后续样品的分析，每隔8针就插入一针空烧的程序升温来烘烤色谱柱，流出物就会有几个前面进样所留下的残留干扰物。




    空烧之后，再重新进出现鼓包现象的样液，看是否还会出现鼓包现象，

    未空烧之前，出现鼓包样液的色谱图:




    经空烧后，样液的色谱图，明显发现鼓包现象消失了：




    这个鼓包现象会不会与这个所用的厂家有关系，于是换另外一个厂家的净化包或净化推针试下，还是一样的也会鼓包：




    接着试了好几家的，都会出现这种现象，我们还没有找到不出现鼓包的净化包，不知道各位有没有，推荐下。

    我们目前只能通过每8针就走一针空烧（分散体系净化包）或者是每15针就走一针空烧（推针式净化小柱）来解决这种鼓包现象。

    批量进样的进样序列：




    为什么用净化包处理后，就会出现鼓包现象呢，净化后的组成写的很清楚啊，由硫酸镁，PSA、C18、Gc-e组成，也对这几种纯物质分别用溶剂来提取，但是却都没有鼓包现象，那只能是净化包里还有别的成分了。

    用提取剂过净化包处理后，离心，取上层净化液纯氮吹浓缩后，用GCMS在270摄氏度下烘烤，样液的TIC图及流出物经谱库检索的结果如下：









    咨询厂家，厂家说QuECHER 法是针对GCMSMS法的前处理的，不太适用于气相色谱。


    。
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  • 该帖子已被版主-zyl3367898加10积分，加2经验;加分理由:原创有奖
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    +关注 私聊

  • 再来一次你家

    第1楼2020/07/20

    113.我们都只直接样品萃取液，加盐，混匀离心，最后用净化柱Copurify QuEchERS 净化，最后氮吹，定容，过0.45um滤膜，做过回收率，但是不高，80-90这样，有时候也不好，达不到要求。这个也是别的老玩家传给我的方法，哈哈，但是没出现你说的这种情况，即使这种方法，连续进样好几天都不会出现这种情况

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  • 我是风儿

    第2楼2020/07/20

    应助达人

    我们用气质、气相ECD检测也不会，就是用气相FPD检测会发生鼓包的现象，Copurify QuEchERS 净化管是哪家的？我们也买的试下

    再来一次你家(Ins_c7282a37) 发表:113.我们都只直接样品萃取液，加盐，混匀离心，最后用净化柱Copurify QuEchERS 净化，最后氮吹，定容，过0.45um滤膜，做过回收率，但是不高，80-90这样，有时候也不好，达不到要求。这个也是别的老玩家传给我的方法，哈哈，但是没出现你说的这种情况，即使这种方法，连续进样好几天都不会出现这种情况

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  • zyl3367898

    第3楼2020/07/20

    应助达人

    我们也出现鼓包，试了很多方法也没消除，楼主这个办法好，我们也试试，好经验。

0
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  • zyl3367898

    第4楼2020/07/20

    应助达人

    用气质扫描Q包里引起鼓包的是什么物质？

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  • 我是风儿

    第5楼2020/07/21

    应助达人

    弱极性的含氮有机物，与色谱柱相固定相相溶性较强

0
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  • zyl3367898

    第6楼2020/07/21

    应助达人

    是不是没有氮吹，才容易出鼓包，如果氮吹近干，用乙酸乙酯定容，会不会不出鼓包，但不能用它上气相，ECD灵敏度，杂峰很多。

0
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  • 我是风儿

    第7楼2020/07/24

    应助达人

    用乙腈提取，氮气吹近干，用乙酸乙酯来定容，也一样有出现鼓包的现象

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:是不是没有氮吹，才容易出鼓包，如果氮吹近干，用乙酸乙酯定容，会不会不出鼓包，但不能用它上气相，ECD灵敏度，杂峰很多。

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  • zyl3367898

    第8楼2020/07/24

    应助达人

    看来还是要高温烘烤，才能把残留去掉。

0
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  • zyl3367898

    第9楼2020/07/25

    应助达人

    这个鼓包是什么物质？

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  • zyl3367898

    第10楼2020/07/25

    应助达人

    这个鼓包是什么物质？

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