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测定苯乙烯单体中阻聚剂TBC含量方法的改进

  • 万事皆空-没个性
    2020/08/03
    宁波分析测试
  • 私聊

紫外可见分光光度计(UV)

  • 测定苯乙烯单体中阻聚剂TBC含量方法的改进





    程玉娟

    宁波分析测试学会





    摘要:建立了使用乙苯产品代替甲苯,用于苯乙烯单体中阻聚剂TBC含量的测试。该方法的特点是准确性、重复性良好,并且达到了减少使用易制毒、易制爆试剂-甲苯的使用量的目的。



    关键词: 乙苯、TBC、重复性、回收率







    前言



    对叔丁基邻苯二酚,简称(TBC),是一种重要的精细化工产品。作为阻聚剂,效果十分显著,广泛地用于烯烃、聚烯烃的生产过程及聚合物单体储运过程,以防止活泼烯烃的自聚而造成危害,是近来出现的一种新型阻聚剂。TBC作为阻聚剂,一种重要的精细化工产品,对其使用量有严格的要求,因此其含量的测定要求准确度高。目前在《苯乙烯单体中阻聚剂TBC含量方法》测定,而在建立该方法的标准曲线时会用到大量的易制毒、易制爆试剂——甲苯试剂。通过实验发现用乙苯来代替此方法中甲苯试剂,完全可达到其分析要求。



    1 实验部分



    1.1 试剂



    1.1.1 4-叔丁基邻苯二酚(TBCC10H14O2):99.5%以上。



    1.1.2 乙苯(C7H8):99.9%以上。



    1.1.3 无水甲醇(MeOHCH4O):分析纯。



    1.1.4 正辛醇(C8H18O):分析纯。



    1.1.5除盐水。



    1.1.6 氢氧化钠(NaOH):片状。



    1.1.7 氢氧化钠水溶液:约10 mol/L。溶解40 g片状氢氧化钠至100 mL除盐水中,贮存在100 mL塑料大口瓶中。



    1.1.8 氢氧化钠的醇溶液:约0.15 mol/L。在一个100 mL具塞量筒中,取上述1.1.7中的氢氧化钠水溶液1.5 mL,加入50 mL甲醇、50 mL正辛醇和1.5 mL除盐水并充分摇匀。配制后贮存在125 mL小口试剂瓶中,可马上使用,此溶液的保质期为三个月。







    1.2 仪器



    1.2.1 分光光度计:珀金-埃尔默公司Lambda 35型。



    1.2.2 5 cm样品池适配器。



    1.2.3 玻璃比色皿:5 cm



    1.2.4 具塞比色管:25 mL



    1.2.5 移液管:5102025 mL



    1.2.6 吸量管:5 mL



    1.2.7 瓶口加液器:10-60 mL



    1.2.8 容量瓶:1002501000 mL



    1.2.9 注射器:1 mL2 mL



    2 结果与讨论



    2.1.POSM装置的乙苯产品代替甲苯为溶剂绘制其标准曲线

    按照现用《苯乙烯单体中阻聚剂TBC含量方法》,用装置中的乙苯代替甲苯分别制备5、10、20、30和40 mg/kg的TBC标准溶液,然后以乙苯作空白,测量每个标准溶液的吸光度,并绘制出浓度-吸光度的校准曲线,见图1。


















    1用乙苯作溶剂所绘制的标准曲线

    由图1可知,用乙苯作为溶剂绘制的标准曲线其线性相关系数为:0.9999,达到分析要求。



    2.2方法重复性的测定

    通过对所制备的标准溶液19.98 mg/kg,进行重复性的测定,数据记录及计算见表1。

    表1 数据重复性及检测限分析

    序号

    TBC浓度(mg/kg)

    1

    20.13

    2

    19.95

    3

    20.09

    4

    20.21

    5

    19.75

    6

    7

    8

    9

    10

    项目

    20.05

    20.16

    19.84

    19.71

    20.05

    计算

    标准值 mg/kg

    平均值 mg/kg

    相对标准偏差 %

    最小检测浓度mg/kg

    19.98

    19.99

    0.87

    1.05

    由表1可知,该方法的相对标准偏差是0.87%,最小检测量为1.05mg/kg。



    2.3 回收率测试

    取S-0614E样品,检测其TBC含量为11.64mg/kg,将此样品分为两份,分别加入不同已知浓度的TBC标准样品。每个样品重复测试三次,计算加标回收率,结果如下表2所示。

    2 加标回收率测试

    TBC含量
    mg/kg

    加标量
    mg/kg

    加标测定结果
    mg/kg

    回收率

    %

    11.64

    2.33

    rep1

    13.98

    101.5

    rep2

    13.90

    98.1

    rep3

    13.95

    100.2

    5.04

    rep1

    16.61

    99.7

    rep2

    16.50

    97.5

    rep3

    16.77

    102.9



    由表2可知,此方法的回收率为97%~103%。



    3 结论



    1)根据上述分析,使用乙苯来代替甲苯为溶剂所绘制的标准曲线其线性相关性系数为0.9999,相对标准偏差为0.87%,加标回收率为100±3%,方法的准确性、重复性良好,其理论检出限为1.05 mg/kg,满足分析要求。



    2)使用乙苯代替甲苯后,每年至少可减少1500mL的甲苯使用量。















    参考文献



    1 GB/T12688.8-1998工业用苯乙烯中阻聚剂(对-特丁基邻苯二酚)含量的测定。
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  • qianguiyun1

    第2楼2020/09/08

    应助达人

    这个方法好,替代了甲苯

0
    +关注 私聊
  • 砂锅粥

    第1楼2020/09/04

    应助达人

    请问楼主这个是怎么计算出来的?

0
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