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记一次FID检测器基线噪声和漂移问题维修

  • lhl
    2020/08/08
    红小豆
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 记一次FID检测器基线噪声和漂移问题维修




    故障现象:岛津GC-2014CAF/SPL,FID噪声大,约500uV,出峰响应正常,并且偶有基线下漂现象。

    维修过程:

    一、首先检查源。使用载气为钢瓶氮气,检测器使用的是氢气发生器和空气发生器,检查发现氢气发生器和空气发生器的硅胶净化管都已经大部变色,于是先拆下净化管,取出硅胶进行再生。再生方法是使用托盘放入烘箱中100摄氏度烘烤大约1小时。

    再生后放回,观察基线,噪声仍然没有改善。

    二、考虑进样口和色谱柱。咨询用户,进样口的进样垫和衬管换过新的,色谱柱也老化过,基线也没有变化。

    三、检查检测器。GC-2014CAF/SPL的机型为双FID检测器,有相同的套FID部件



    最容易试的就是收集极,于是把另一路的收集极替换过来,测试,发现噪声明显变好,说明很可能是收集极污染。

    于是对收集极进行清洗。清洗步骤如下:

    1. 仪器降温,关机,取下收集极。点火线圈会一起取下,需要注意拆下点火线圈。收集极如下图:



    2. 取下固定的六个螺丝



    3. 取下上部的绝缘陶瓷片,会露出收集极的离子线。



    4. 收集极拆开的零件如下,两个陶瓷片将收集筒和离子线夹在中间,陶瓷片起到绝缘的作用,收集筒所收集到的离子信号由离子线传到放大板。所以收集筒和离子线应该保持干净无污染,陶瓷片应该保持绝缘良好,否则都可能会导致噪声问题。



    5. 将上述零件放入干净的烧杯,加入适当的溶剂进行清洗和超声。



    清洗烘干各部件(离子线直接使用溶剂擦拭晾干即可)后,复原收集极,测试噪声正常。清洗前后噪声对比如下图:



    之后用户使用反映基线漂移问题也未再出现,怀疑可能是净化管所致。

    小结:气源净化管中耗材应该定期维护,收集极也可以定期清洗,可以避免一些基线问题的发生。
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  • zyl3367898

    第1楼2020/08/09

    应助达人

    原来是这样清洗收集极的,洗完后效果很明显 。

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    +关注 私聊
  • symmacros

    第2楼2020/08/11

    应助达人

    清洗收集极的效果很明显,噪声下降许多,基线也更平直了。

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