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不是故障的“故障”

  • lhl
    2020/08/08
    红小豆
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 不是故障的“故障




    遇到问题:低浓度标样出峰,高浓度标样反而不出。

    故障过程:用户用国产顶空和岛津GC-2010proAF联用,用引进的方法,测试药物残留中的甲酸,第一次做发现浓度小的标样出峰,进浓度更大标样却不出峰。

    用户方法中溶液配制如下



    用户开始做的图谱如下:

    溶液1:空白溶液,2.8min左右峰未知,7.8min左右的峰显然是乙醇。



    溶液4:对照品溶液,与空白相比多了中间的4.5min峰,用户认为是甲酸的峰。



    溶液5:供试品溶液,供试中未出甲酸峰。



    溶液6:系统适用性溶液,和溶液4出峰类似。



    用户想进一步确定一下甲酸的峰位置,于是顶空瓶中加入1mL溶液2进行测试:

    1mL溶液2的谱图当时基线有些倒峰样的噪声)如下



    浓度大反而没出峰?于是,用户认为仪器出现了故障,又因为另外一些原因,用户报修

    原因分析:显然,用户拿来对比的两种溶液,“对照品溶液”和“溶液2”,后者比前者少加入了一种溶液,硫酸-乙醇(15:85)混合液。而这正是此方法的关键。甲酸本身在FID上响应很小。在硫酸催化作用下,甲酸和乙醇发生酯化反应,生成了甲酸乙酯。那么实际在“对照品溶液”和“系统适用性溶液”4.5min左右得到的应该是甲酸乙酯的峰。

    于是在维护完仪器之后,为用户做了一下验证,准备两个顶空瓶,一个仍然加入1mL“溶液2”,另一个除了加入1mL溶液2”,还加入1mL的硫酸-乙醇(15:85)混合液。结果,前者出峰仍旧,后者谱图如下:



    在4.5min出现了一个大峰,面积大约为之前“对照品溶液”的50多倍,与甲酸的浓度数相吻合。

    小结:使用分析方法时,应该要首先搞清楚它的主要原理,否则可能会发生奇怪的“故障”。
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  • xx_dxd_xx

    第1楼2020/08/09

    这么好的内容竟然没人看?
    搞清楚原理真是很重要。一般环保国标方法都会在开头就写原理,但是药典方法普遍都不写,这是很讨厌的。而且药典的很多描述非常琐碎,让人摸不着头脑,只能跟着一步步照方抓药

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  • lhl

    第2楼2020/08/09

    应助达人

    谢谢。是的,不写明原理。导致了有的人知其然不知其所以然。

    xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:这么好的内容竟然没人看?
    搞清楚原理真是很重要。一般环保国标方法都会在开头就写原理,但是药典方法普遍都不写,这是很讨厌的。而且药典的很多描述非常琐碎,让人摸不着头脑,只能跟着一步步照方抓药

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  • zyl3367898

    第3楼2020/08/09

    应助达人

    原来是这样,还以为气相出故障了,多了个甲酸乙酯。

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  • 陈qq

    第4楼2020/08/10

    应助达人

    原来是酯化的原理没有搞清楚,一个小小的细节,可能会折腾很久。理论有时候比实践更重要

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  • avih1981

    第5楼2020/08/11

    应助达人

    知道原理真的很重要

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  • zyl3367898

    第6楼2020/08/12

    应助达人

    理论要多学习,这样就知道为什么会出现这个故障。

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  • symmacros

    第7楼2020/08/15

    应助达人

    配置标样也要注意可能存在反应。酸在醇就可能反应。

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  • 十七

    第8楼2020/08/18

    应助达人

    实践出真知

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  • lhl

    第9楼2020/08/18

    应助达人

    顶空瓶中加入乙醇和硫酸本身就很值得去考虑。

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:原来是这样,还以为气相出故障了,多了个甲酸乙酯。

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  • lhl

    第10楼2020/08/18

    应助达人

    理论指导实践

    陈qq(Ins_b70e9086) 发表:原来是酯化的原理没有搞清楚,一个小小的细节,可能会折腾很久。理论有时候比实践更重要

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