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覆盆子与混淆品树莓(山莓)的差异性研究

  • xiaoxiao523
    2020/08/10
    河南科高中标检测技术团队
  • 私聊

中药/天然药分析

  • 最近有个企业找到我们说采购了一批覆盆子,发现里面有很多小果,怀疑有掺假,而且碎屑比较多,其实对于肉眼观察来看不仔细辨别真的很难区分,那我们就采用技术手段找到差异性成分来鉴别真伪。

    1. 材料与设备

    覆盆子药材(送检样);树莓(购自药材市场);乙腈(色谱级),甲醇、磷酸、正丁醇、石油醚(分析纯);恒温水浴锅,旋转蒸发仪



    2. 色谱条件:

    色谱柱:Angilent Eclipse XDB C18柱(250 mm*4.5 mm3.5 μm);检测器:二极管阵列检测器(DAD);柱温:35 ℃;波长:344 nm;流动相:乙腈(A)-0.2%(B)梯度洗脱,梯度洗脱: 040 min5%A29% A;流速 1.0mL/min;进样量10 μL.

    3. 样品溶液制备(参照中国药典2015年版第一部 覆盆子项下)

    取本品粉末(过四号筛)约lg,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入7 0 %甲醇50ml,称定重量,加热回流提取1小时,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液25 ml,蒸干,残渣加水20ml使溶解,用石油醚振摇提取3 次,每次20ml,弃去石油醚液,再用水饱和正丁醇振摇提取3 次,每次20ml,合并正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇适量使溶解,转移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。


    不同样品对比图(1,企业送的大果覆盆子,2 树莓(山莓),3 企业第一次送的碎样,4企业第二次送碎样,5 企业送的小果覆盆子)

    小结:药材掺假行为直接影响着成药的质量,对覆盆子和树莓的差异性研究我们按照药典覆盆子项下的山柰鼢-3-0-芸香糖苷含量测定前处理进行研究,采用梯度洗脱,找到了树莓中的差异性成分,如上图所标示的a和b两个色谱峰,这样很快就能鉴别覆盆子中的真伪鉴别以及掺假行为。




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