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流化床工艺生产中数据采集

导演叫我趴下脸着地

2020/09/03
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私聊

近红外光谱（NIR）

流化床工艺生产中数据采集

实验方案设计

本实验所用的是山东新马制药装备有限公司生产的LGL002实验型流化床。物料的用量要根据底锅的大小和喷枪的位置决定。最少物料量要使得物料在底锅内填充的高度高于近红外探头孔的高度；最大物料量要保证物料在流化的过程中，大部分物料被进口空气吹起来的高度不得超过喷枪，否则会使得大部分物料喷不到粘合剂。经过设计，每批次制粒的总重量为1500g。其中，对乙酰氨基酚75g，乳糖495g，淀粉375g，微晶纤维素555g，配制浓度为3%的羟丙基甲基纤维素作为制粒过程中的粘合剂。

为了找到制粒过程中流化床的工艺参数与颗粒水分含量的关联关系，首先需要通过实验的方法来确定制粒过程中工艺参数的可行区间。进风量的大小主要取决于物料的实际状态，进风的最小量要使得物料处于良好的流化状态，进风的最大量要根据吹起物料的高度，即还是要满足不得超过喷嘴高度的原则。最终获得风机开启比例为20%~30%，风量的大小范围为30m3/h~60m3/h。雾化压力与蠕动泵流量大小会影响喷出的粘合剂，合适大小的雾化压力和蠕动泵蠕动泵流量可以保证喷嘴喷出的粘合剂呈雾状。物料温度主要与进风温度、蠕动泵流量有关，物料温度的大小可以从侧面反应物料中水分含量的多少，物料的温度越高，水分在温度作用下蒸发的就越快，使物料的含水量就较低。以物料温度最高40℃为标准，调整蠕动泵流量和进风温度，得到蠕动泵流量和进风温度的设计区间。

在制粒前，首先对流化床进行预热处理15分钟，蒸干流化床内部残留的水分。放入配制好的物料进行混合5分钟，继续加热至物料温度达到40℃，打开蠕动泵开始喷入粘合剂。对蠕动泵流量和进风温度进行设定，得到失败批次中工艺参数的极限值。蠕动泵流量和进风温度的参数区间设计过程如下图所示。

最终设定蠕动泵流量的参数设计区间为3.75~14.25ml/min，进风温度的参数设计区间在50℃~70℃。流化床所有可以操作的工艺参数可操作范围如下表所示。

工艺参数操作空间

	进风量/m3·h-1	进风温度/℃	蠕动泵流量/ml·min-1	雾化压力/bar
最小值	30	50	3.75	0.8
最大值	60	70	14.25	1.8

水分数据采集

颗粒的实际水分数据需要对颗粒离线测量进行采集，常用的测量方法是干燥失重法。实验仪器为水分含量测试仪（xy-102）。先称量取样瓶的重量为M，在制粒过程中通过取样瓶从取样口取出少量样品进行称重得到重量为M1，将样品倒入水分含量测试仪中的托盘上进行干燥，直到样品重量不再变化。把干燥后的样品重新倒入之前的取样瓶中进行称重得到重量为M2。计算M1和M2的之间的差值，求出样品中的水分含量。水分含量计算公式如下：

(1)

实验中使用的水分含量测试仪器如下图所示。

图颗粒水分含量测试仪

制粒过程中每隔4分钟去取一次样品，每批次的制粒时间为60分钟，如此每个批次采集15个样品，进行了六批实验总共取得了90个样品的重量数据。用式（2-1）对每个样品进行水分含量的计算。得到90个样品的含水量如下表所示。

表样品水分含量数据

序号	瓶重/M·g-1	样品重/M1·g-1	干燥后重量/M2·g-1	水分/g	含水率/%
1	18.9363	21.1395	21.0396	0.0999	4.53
2	18.9028	21.193	21.1154	0.0776	3.39
3	17.9725	20.1945	20.1151	0.0794	3.57
4	19.5796	21.5691	21.4839	0.0852	4.28
…	…	…	…	…	…
88	19.8203	21.9924	21.8896	0.1028	4.73
89	17.6107	19.84	19.7914	0.0486	2.18
90	16.5792	18.6692	18.6366	0.0326	1.56

光谱数据采集

近红外光谱是由于分子通过能量跃迁的方式产生的，对含H基团的N-H、C-H、O-H等化学键有很强的吸收峰[51]。近红外光谱对含有H元素的光谱中心带近似位置见下表。

表含H元素的近红外光谱中心带近似位置(nm)

振动类型	N-H	C-H	O-H	H2O
伸缩基频	3000	3300	2700	2700
剪式弯曲	6452	6700	6250	6250
合频	2200	2300	2000	1940
二级倍频	1540	1745	1450	1440
三级倍频	1040	1170	950	960
四级倍频	800	900	740	750
五级倍频	—	750	—	—

水是由H和O元素组成的，因此，利用近红外光可以较为准确地预测出含有O-H化学键的水分含量。在每次取样的时候用近红外探头对样品进行扫描来取得每个样品的原始光谱。光谱采集软件用的是MicroNIR™ Pro v2.5.1软件，首先对空气进行采谱，然后用聚四氟乙烯制成的白板挡住探头采集背景光谱进行校准，最后将探头伸入流化床腔体中对样品进行采谱。通过探头采集到的近红外光谱共有125个波段，波长的范围在908.1nm~1676.0nm之间。图为通过采样得到的近红外光谱。

图近红外光谱图

从图中可以看出，在1400nm~1650nm波段之间近红外光谱的吸收度比较高，并且在不同水分含量间变化比较明显。

工艺参数数据采集

制粒过程中的工艺参数主要包括物料温度、进风温度、排风温度、蠕动泵流量、雾化压力和进风量。为了探究流化床工艺参数和颗粒水分含量间的关系模型，必须对制粒过程中的工艺参数进行实时采集。各种传感器对工艺参数数据进行采集并进行数字化，通过串口的方式将参数数据传到流化床的操作屏幕上，并以时间戳的形式将参数数据保存在用于记录生产过程的U盘中。工艺参数数显屏幕如下图所示。

小结

本文对流化床制粒过程中的数据采集进行了研究，主要结论如下：

（1）为了能获取流化床制粒过程中颗粒的水分含量和工艺参数数据，建立了流化床制粒过程数据采集平台。

（2）设计了制粒过程的试验方案，进行了6个批次的实验，利用干燥失重法采集到了90个颗粒水分数据。对这90个样品进行近红外采谱，为建立水分预测模型奠定了数据基础。

附件：

5.docx