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用waters 液质跑阿维菌素的标液，响应度很低

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2020/09/08

液质联用（LCMS）

各位老师，最近在做花生中阿维菌素含量的测定，检测要求以GB23200.20—2016方法为准，因此我们采用的是APCI源（负离子模式），流动相为乙腈＋乙酸水溶液（0.1%）。

可是在跑标准点时，发现标曲的响应值很低，定性离子只有几百，且不成线性关系，高点偏离。

请问各位老师，是哪里出现了问题呢？

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sdlzkw007

第1楼2020/09/09

应助达人

APCI源（负离子模式）在LC-MS/MS应用中比较少，阿维菌素本身属于大环内酯类药物，在ESI源中离子化不理想，APCI源（负离子模式）中需要对电晕针位置进行调节，以达到最佳放电效果。流动相的选择也有要求，是否可以添加甲酸铵对比一下

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hujiangtao

第2楼2020/09/09

应助达人

阿维菌素用正源，加乙酸铵找加氨峰

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hujiangtao

第3楼2020/09/09

应助达人

我们是TQS，阿维菌素质谱条件流动相乙腈加乙酸铵，100ppb1ul进样量
hujiangtao(hujiangtao) 发表:阿维菌素用正源，加乙酸铵找加氨峰

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weiqing

第4楼2020/09/10

应助达人

此外再重新优化一下阿维菌素的质谱参数试试。

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歪果仁zZ

第5楼2020/09/10

应助达人

这很常见，负离子模式下流动相加酸对响应影响很大，如果没有乙酸不行，建议摸索低浓度的乙酸尝试观察目标物响应，例如0.005%乙酸。

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第6楼2020/09/12

谢谢老师。电晕针的位置我们也调试了几次，目前确保是在喷雾的中间，请问甲酸铵是添加在水相当中吗？
sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:APCI源（负离子模式）在LC-MS/MS应用中比较少，阿维菌素本身属于大环内酯类药物，在ESI源中离子化不理想，APCI源（负离子模式）中需要对电晕针位置进行调节，以达到最佳放电效果。流动相的选择也有要求，是否可以添加甲酸铵对比一下

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第7楼2020/09/12

hujiangtao(hujiangtao) 发表:我们是TQS，阿维菌素质谱条件流动相乙腈加乙酸铵，100ppb1ul进样量

谢谢您提供的资料，看图中您这边似乎使用ESI+离子源做的

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第8楼2020/09/12

请问您这边是用APCI离子源吗？查阅了一些文献和资料，发现有许多伙伴使用ESI+离子源，流动相加低溶度的乙酸铵，然后找加胺峰
hujiangtao(hujiangtao) 发表:阿维菌素用正源，加乙酸铵找加氨峰

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第9楼2020/09/12

谢谢帮助，是的呢。打算接下来一周来优化阿维菌素的质谱条件。
weiqing(weiqing1983) 发表:此外再重新优化一下阿维菌素的质谱参数试试。

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第10楼2020/09/12

好的，谢谢。理解了您的意思，但是不懂您这样说的原因，为何酸的浓度对阿维菌素响应影响这么大？
歪果仁zZ(v3255306) 发表:这很常见，负离子模式下流动相加酸对响应影响很大，如果没有乙酸不行，建议摸索低浓度的乙酸尝试观察目标物响应，例如0.005%乙酸。

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