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气相色谱仪分流/不分流进样口（SPL）压力和流量出现有规律震荡的原因和处理方法

安平

2020/09/21
红小豆

气相色谱（GC）

分流/不分流进样口（SPL）压力和流量出现有规律震荡的原因和处理方法

概述

色谱分析过程中，分流/不分流进样口（SPL）压力和流量出现有规律震荡的原因主要是分流流路的堵塞。

色谱工作者在日常分析工作中需要特别注意进样口分流出口的维护。

简介

气相色谱仪工作时间较长，尤其是分析样品较“脏”的情况下——即样品浓度较高，沸点较高，进样体积较大——容易出现进样口压力和流量控制不稳定的现象，产生这种现象的原因较多，其中最主要的原因是分流出口的堵塞。

从本质上讲，进样口载气电子流量控制系统是一个负反馈工作系统，由于气体流量不可以瞬间变化特性的原因，该系统控制参数存在固定的时间延迟。如果系统发生堵塞、泄漏、流量输入不合理等问题，都会造成控制参数中时间延迟的变化，从而使系统的流量失控。

检查和诊断的步骤：

1. 气源检查。

首先应该确认载气气源压力和流量是稳定的，否则必然会影响进样口和检测器的气体流量控制。

2. 泄漏检查

如果进样口存在一定程度的泄漏，可能会导致进样口压力流量控制不稳定。

3. 流量操作条件检查

进样口不合理的压力和流量条件，会造成进样口电子流量控制系统的控制法发生困难，从而造成震荡。

4. 外接设备问题

当进样口连接有顶空进样器、热解析进样器、吹扫捕集进样器、进样阀等外围设备，由于增加了额外的连接体积，可能会对进样口自动流量控制参数发生影响而发生震荡。

5. 分流出口和隔垫吹扫出口流路堵塞

这是最常见的问题，分流出口一般会有大量样品流出，分流出口的温度较低，样品就可能发生冷凝，最终导致堵塞。

隔垫吹扫出口一般较少有样品逸出，如果发生堵塞，也一样会发生压力流量震荡的问题。

6. 硬件故障

硬件故障需要仪器厂家工程师的协助维修。

分
该帖子已被版主-zyl3367898加10积分，加2经验;加分理由:原创有奖

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wazcq

第1楼2020/09/21

应助达人

请问手动在SPL进样口进1ml气体，比如测固定污染源甲醇，有什么问题吗？还是要装个气体进样阀？

0

yifan1117

第2楼2020/09/21

多维护几次。

0

zyl3367898

第3楼2020/09/22

应助达人

分流捕集阱与分流出口每年都要检查。

0

安平

第4楼2020/09/23

应助达人

用阀比较好。

但是阀最好选用惰性材质的，并给予保温
wazcq(wazcq) 发表:请问手动在SPL进样口进1ml气体，比如测固定污染源甲醇，有什么问题吗？还是要装个气体进样阀？

0

wazcq

第5楼2020/09/23

应助达人

阀串联在spl进样口吗
安平(byron1111) 发表:用阀比较好。

但是阀最好选用惰性材质的，并给予保温

0

安平

第6楼2020/09/23

应助达人

可以串联的。

0

mouguangyin

第7楼2020/09/24

查EPC

1

dadgoh

第8楼2020/09/24

应助达人

我遇上过EPC控制板故障造成城墙基线的。
mouguangyin(mouguangyin)发表:查EPC

0

安平

第9楼2020/09/24

应助达人

有图么？

城墙？
dadgoh(dadgoh) 发表:我遇上过EPC控制板故障造成城墙基线的。

0

dadgoh

第10楼2020/09/24

应助达人

遗憾没留下人谱图，形状为有规律方波。
安平(byron1111) 发表:有图么？城墙？

0

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