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气相色谱程序升温分析过程中出现鬼峰的原因可能是什么,应当如何诊断和处理?

  • 安平
    2020/09/24
    红小豆
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 气相色谱程序升温分析过程中出现鬼峰的原因可能是什么,应当如何诊断和处理?

    概述



    气相色谱分析中大量使用到程序升温,程序升温空白分析过程中出现鬼峰的情况是比较常见的。除去色谱柱或者检测器污染的问题,程序升温空白鬼峰产生的原因主要是来自载气流路的污染,而流路污染的主要原因是不良的载气和不良的样品。

    简介



    目前的气相色谱操作过程中,程序升温的分析条件被大量使用以提高分析效率,色谱工作者需要注意程序升温空白的确认。在相对理想的情况下,运行程序升温空白(不进样任何样品,直接启动程序升温和数据采集)采集到的基线状态应该类似于温度程序升温曲线,如图所示:

    1 程序升温曲线和色谱基线



    如果此时采集到的基线上存在色谱峰,并且在重复空白实验中,保留时间和峰面积相当稳定,这些色谱峰即为程序升温鬼峰。程序升温鬼峰还存在另一个显著的特点,在不同的柱温程序之下,鬼峰可能会消失或者增减数量,恒温下一般不出现鬼峰。

    首先需要确认色谱柱和检测器的良好,可以通过老化或者更换色谱柱(检测器)来确认。

    除去这些因素以外,程序升温鬼峰的主要来源是载气流路的污染。可以类比一下高效液相色谱仪(HPLC)的梯度洗脱,在梯度洗脱实验条件下出现鬼峰的主要原因是流动相不良,气相色谱也是如此。

    恒温(或者等强度洗脱)状态下,来自载气(流动相)流路的污染物连续不断的通过系统,在色谱柱内吸附(或分配)饱和之后从检测器流出,此过程达到动态平衡,在谱图上只是表现为色谱基线水平的抬升,并不会出现色谱峰。

    程序升温(或者梯度洗脱)状态下,随着系统保留能力的变化(或者洗脱能力的提升),污染物不能稳定的存在于固定相中,即作为色谱峰流出。

    载气气源不良是主要的载气流路污染原因,较脏的样品在进样口内扩散产生污染是次要的污染原因。

    程序升温鬼峰的处理方法:

    需要拆解进样口,清洗或者更换载气管路、净化器、清洗分流出口、更换或者维护分流出口的捕集阱。处理方法对色谱工作者要求较高,一般建议仪器厂家工程师予以现场协助。





















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  • zyl3367898

    第2楼2020/09/26

    应助达人

    载气要经常检查,净化管也要经常检查。

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    +关注 私聊
  • avih1981

    第1楼2020/09/25

    应助达人

    色谱柱或者检测器污染容易出现鬼峰

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