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FID检测器出现负峰的原因,应当如何处理?

  • 安平
    2020/09/24
    红小豆
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • FID检测器出现负峰的原因,应当如何处理?

    概述



    FID检测器在分析测定中出现负峰可能的原因和处理方法。

    气相色谱仪系统的进样口、色谱柱、检测器或者气源发生污染问题,都可能会导致色谱图中负峰的出现。

    简介



    火焰离子化检测器(Flame Ionization DetectorFID)是利用氢气火焰做电离源,使有机物电离产生微电流而响应的检测器。几乎对所有的有机化合物均有响应,线性范围宽,结构简单,维护方便使用范围较为广泛。无机化合物(如氢气、氧气、氮气、一氧化碳、二氧化碳等)和某些有机化物(如二氯化碳、四氯化碳、羰基硫、甲醛、甲酸等)在FID上响应较小,不适合采用FID来定量。

    1为火焰离子化检测器的电气原理图,样品在火焰中发生电离,产生的带电荷离子被收集极以微电流的形式传送到放大器,转换成输出电压。

    仅有载气流过检测器时(即待机状态下),系统微电流的来源主要是载气和检测器中的痕量杂质,放大器输出电压较低,这个信号为本底信号。色谱工作站在进行FID实验操作时,需要特别注意系统本底信号的考察。如果考虑更加全面的话,FID熄灭火焰情况下的本底也需要予以注意。

    样品流过检测器之后,发生电离产生较大电流,在色谱数据工作站上可以观察到较大色谱峰信号。

    1 FID检测器的电气原理图



    如果色谱系统污染较为严重,可能会产生较大的本底电流,当目标物质流过检测器时,有可能目标物质产生的电流(例如氧气氮气等无机化合物)低于检测器的本底电流,此时会出现负峰。

    其次如果色谱系统的绝缘下降,也会导致检测器本底信号的上升,也会有负峰问题的出现。



    色谱分析中如果出现负峰,首先需要考察FID熄火状态下的输出电压(电流)是否过大。如果存在这个问题,则检测器存在严重污染(甚至积水)。

    然后在考察FID火焰点燃情况下的输出电压(电流)是否过大。如果存在这个问题,那么需要重点考虑气源污染或者色谱柱等部分的污染。

    如果分析过程中大量使用到二硫化碳、二氯甲烷、苯等不良溶剂——此类溶剂在氢火焰燃烧时会产生腐蚀性物质或者积碳严重,检测器的清理和检查非常重要。
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  • zyl3367898

    第10楼2020/10/05

    应助达人

    最好用国标方法,方法规定用哪个检测器才行。

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  • Insm_d6da292d

    第9楼2020/10/05

    检测羰基硫只能用FPD吗,现在有FID,但不知道能不能实用。

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  • yifan1117

    第8楼2020/09/29

    如果更详细一点就更好。

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  • zyl3367898

    第7楼2020/09/27

    应助达人

    四氯化碳是难测的那种。问题最多。

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  • 安平

    第6楼2020/09/27

    应助达人

    就是检出限差一些

    wazcq(wazcq) 发表:FID 可以测四氯化碳

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