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热导检测器(TCD)使用注意事项

  • 安平
    2020/09/28
    红小豆
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 热导检测器(TCD)使用注意事项

    概述



    热导检测器使用和维护过程中,最重要的是热丝的保护。

    简介



    热导检测器是气相色谱仪的通用型检测器,理论上可以用于所有气相色谱可以测定的物质分析。由于分析灵敏度较低的原因,热导检测器常用于气体、水或其他无机化学组分的分析。

    热导检测器在使用和维护过程中需要注意:

    1 气相色谱系统严格试漏

    色谱系统安装或者维护完毕,在开始检测之前,需要严格试漏,避免空气渗入系统。

    2 载气

    载气种类的选择——采用惰性气体作为载气,测定分子量较小的组分建议选用分子量较大的载气,反之选用大分子量载气。例如分析某样品中的微量氢气,建议选用氩气作为载气;分析某有机样品中微量水,建议选用氦气或者氢气作为载气。尽量避免使用氮气之类的载气,容易出现W或者N型色谱峰。

    载气纯度——载气需要充分脱除微量氧气等杂质,避免长期使用对热丝产生伤害。

    载气的交替——气相色谱在开启检测器之前,需要足够长的时间将系统内部残留的空气排除干净。如果是复杂的多阀多柱系统,建议在关闭检测器的情况下运行多次程序,充分排除色谱柱内空气。



    2 色谱柱

    老化色谱柱——尤其是固定相含量较高的填充柱——的时候,注意色谱柱不要连接TCD检测器,避免固定相流失造成TCD池污染。

    为避免色谱柱的固体颗粒类型流动相进入检测器造成毛刺信号、检测器污染或者堵塞,PLOT类型色谱柱需要加装捕集阱。

    3 分析条件

    某些型号的热导检测器可以设定不同的工作电流,以适应不同浓度范围样品。

    电流设定值越大,TCD的分析灵敏度越高,但TCD的寿命会越短,在满足分析要求的情况下,尽量使用较低的电流值。

    TCD电流受检测器温度限制,检测器温度越高,可以使用的TCD电流值越低。

    色谱分析过程中检测器温度一般会设定得比较高以避免污染,需要特别注意电流值的限制。



    电流值建议逐步增加到设定值,以保护检测器。

    4 交替使用

    使用双臂热导时,建议交替使用。如果热丝消耗不均衡,会降低分析的线性范围。

    5 对样品的要求

    避免直接分析高浓度的氯气、硫化氢等腐蚀性、氧化-还原性较强的组分。

    高沸点组分容易造成热导池的污染或者堵塞,分析方法中需要提高检测器温度。



    6 热导的清洗

    检测器污染会导致基线噪声变大等问题,可以提高检测器温度进行热清洗,也可以使用灌注溶剂或者超声的方法对TCD进行清洗。



    7 注意TCD灵敏度变高的情况

    随着使用时间的增长,热丝会因为腐蚀、升华等原因发生损耗,其电阻值会变大,分析灵敏度会增加,需要予以注意。
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    如果经常做一些氨类化合物,热丝有 损伤他,能否通过通入氢气的情况下,加热,以实现还原热丝功能的功效
    记得A家有种离子源自清洁技术,好像就是通入的氢气,加热,实现在线清洗离子源的,不知道这种方法应用的TCD检测器维护上如何

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  • 深圳市心怡创科技有限

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    我这有一台岛津2014双TCD检测器,有人要吗?全新机,没有使用过,14万拉走

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