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Sil-NaUA色谱固定相制备

导演叫我趴下脸着地

2020/09/30
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私聊

气相色谱（GC）

Sil-NaUA色谱固定相制备

引言

本章设计以表面活性剂NaUA为功能单体，通过一步法点击反应将其枝接到巯基功能化的硅球表面，制备得到了Sil-NaUA色谱固定相。通过傅里叶变换红外光谱仪和热重分析仪对Sil-NaUA色谱固定相进行表征，结果显示Sil-NaUA色谱固定相已被成功制备。进一步研究了Sil-NaUA填充色谱柱的保留机制。基于Sil-NaUA色谱柱典型的亲水作用色谱保留机制，将其应用于亲水性的核苷和核酸碱基、酰胺类物质、黄酮类物质和磺胺类药物的分离分析，展示了良好的亲水分离潜能。

实验部分

试剂和仪器

本章所用试剂和仪器如表所示：

试剂和仪器

试剂和仪器	公司名称
（3-巯基丙基）三甲氧基硅烷（MPS，95%）、10-十一烯酸（99%）、对氨基苯甲酰胺、硫代乙酰胺、烟酰胺、丙二酰胺	阿法埃莎试剂有限公司
偶氮二异丁腈（AIBN）	北京伊诺凯科技有限公司
球形多孔硅胶（粒径5 μm，孔径300 Å）	富士硅化学株式会社
色谱甲醇、乙腈（ACN）	上海星可高纯溶剂有限公司
无水乙醇、氢氧化钠	天津市汇杭化工试剂有限公司
色谱用纯水	法国Millipore公司的Milli-Q系统纯化
甲苯、氯仿、环己醇、异丙醇	天津市大茂化学试剂厂
尿苷、尿嘧啶、根皮苷	北京百灵威科技有限公司
腺嘌呤、腺苷	韶远化学科技（上海）有限公司

试剂和仪器	公司名称
羟查酮、香叶木素、磺胺二甲基嘧啶	美国Sigma-Aldrich化学试剂公司
磺胺嘧啶、磺胺胍	上海市阿拉丁生化科技有限公司
Nicolet iS20傅里叶变换红外光谱仪	美国Thermo Fisher公司
GLK型色谱柱装填系统	无锡加莱克色谱科技有限公司
超声波清洗机	宁波新芝生物科技股份有限公司
P230II高效液相色谱系统	大连依利特分析仪器有限公司
DZF-6020型真空干燥箱	上海博迅实业有限公司
DF-101S集热式恒温加热磁力搅拌器	巩义市予华仪器有限公司
Discovory TGA热重量分析仪	美国TA仪器公司

Sil-NaUA色谱固定相的制备

Sil-NaUA色谱固定相制备需用到严格无水的甲苯，因此需要对甲苯试剂进行前处理具体步骤如下：

1、取干净的白纸、小刀、镊子和长勺备用，将油浴锅温度设为100℃（甲苯的沸点为110℃）；

2、从试剂瓶中取出钠块少许，将其放于称量纸上，用小刀切成丝状，然后迅速将其放入圆底烧瓶中，倒入甲苯溶液（可见少量气泡出现），然后轻轻摇匀，使其充分接触，加入二苯甲酮作为指示剂；

3、连接冷凝装置，充氮气5 min，将内部空气排出，将装置放入油浴锅中，冷凝回流数小时，观察溶液颜色变化，待溶液颜色变为深蓝色时，取下冷凝管，连接角管和锥形瓶；

4、将温度设定为130℃，进行无水甲苯蒸馏，将蒸馏液置于提前干燥好并含有干燥分子筛的试剂瓶中储存，备用；

5、溶剂蒸馏完毕后，将装置冷却至室温，将含有钠块的圆底烧瓶取下，加入适量甲醇进行清洗，待钠块完全反应后，洗涤烧瓶，即可。

NaUA制备方法参考文献[59]：取等摩尔数的10-十一烯酸和氢氧化钠分别溶解在无水乙醇中，超声分散均匀后，缓慢将氢氧化钠的乙醇溶液加入到10-十一烯酸的乙醇溶液中，边加边搅拌，逐渐出现白色絮状沉淀物。抽滤去除溶剂，用无水乙醇反复洗涤白色絮状沉淀物，最后冷冻干燥12 h，得到白色粉末NaUA，储存备用。

Sil-NaUA色谱固定相制备过程分为两步，如图2-1所示。第一步为巯基化硅球的制备：首先将30 mL无水甲苯缓慢倒入100 mL圆底烧瓶中，然后称取2.8 g活化球形硅胶悬浮于无水甲苯中，快速加入3.1 mL MPS,混匀后于110℃在氮气保护下加热搅拌回流反应24 h。反应结束后，冷却至室温，抽滤，依次使用甲苯、甲醇/水和甲醇反复洗涤，然后将其置于110℃真空干燥过夜，得到巯基功能化硅球（Sil-MPS）。

第二步为十一烯酸钠枝接巯基化硅球的制备：称取2.8 g Sil-MPS加入到100 mL圆底烧瓶中，称取5.6 g NaUA溶解于70 mL甲醇中，充分分散后，加入到100 mL圆底烧瓶中，然后称取300 mg的AIBN,三者充分混匀后，于60℃在氮气保护下加热回流搅拌24 h。反应结束后，冷却至室温，抽滤，依次用水、甲醇/水和甲醇反复洗涤，然后将其置于110℃真空干燥过夜，得到Sil-NaUA色谱固定相。

Sil-NaUA色谱柱制备

Sil-NaUA色谱柱采用匀浆法装柱，以氯仿-环己醇（9:11，v/v）为匀浆液，将2.2 g Sil-NaUA材料与匀浆液充分混匀分散。将混悬液缓慢置于匀浆罐中，以甲醇-异丙醇(1:1，v/v)为顶替液，调节压力至35 MPa，装填色谱柱（150 mm × 4.6 mm）。保持压力约30 min，装填结束，用甲醇冲洗Sil-NaUA色谱柱。

分
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