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同一色谱条件下,不同的色谱行为

液质联用(LCMS)

  • LCMS仪器为岛津LC-30A+AB4500,色谱柱waters X-Bridge C18 100*2.1*3.5,梯度洗脱,A相0.1%甲酸水溶液,B相乙腈,初始梯度5%的乙腈,维持0.5分钟后,1分钟内梯度升为100%乙腈,再维持1分钟,然后0.5分钟内降为5%乙腈,维持1.5分钟。该色谱条件下,两次跑样的结果不同,第一次的时候在1.7分钟出峰,隔周后出现两个峰,大峰在0.6分钟出,小峰在1.7分钟出,都是目标峰。与此同时,在第二次进样时,采用5%、30%、50%、70%等度洗脱时,目标峰都在0.6分钟出峰,感觉色谱柱不保留似的。该色谱柱为新购色谱柱,第一次使用前先用纯乙腈0.2ml/min冲了数小时,用完后50%甲醇冲洗,保存在乙腈中,当第二次使用时就出现了如上状况。还请高手出手解疑,不胜感激。
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  • qhyy

    第12楼2020/10/29

    原因找到了,是因为样品,重新配制了一份就好了,也不知道为啥

    陈三(v3101087) 发表:有接切换阀吗,是不是切换阀污染了,切换阀是设置在0.6min切进质谱吗?如果保留时间一直在0.6分钟,调节梯度也没有任何改变的话。

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  • 陈三

    第11楼2020/10/21

    有接切换阀吗,是不是切换阀污染了,切换阀是设置在0.6min切进质谱吗?如果保留时间一直在0.6分钟,调节梯度也没有任何改变的话。

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  • qhyy

    第10楼2020/10/21

    重新配制了个样品就好了

    m3036177(m3036177) 发表:溶剂效应 少进点

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  • m3036177

    第9楼2020/10/20

    溶剂效应 少进点

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  • qhyy

    第8楼2020/10/20

    问题终干解决,但是还有疑问需要验证…

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