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两次检测结果偏差大,如何排查?

液相色谱(LC)

  • 用GB5009.86的方法检测保健食品中的维生素C,昨天做的结果比添加量少12%,两个样品均少12%;怀疑标准溶液的问题,今天重新配制标准溶液,结果比添加量高12%,加样回收102%,请问如何排查偏差大的愿因?
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  • 未来工程师

    第1楼2020/11/03

    应助达人

    列一个步骤图,在可能失误的步骤画圈,准备比对实验,依次排查。当然也要双人比对

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  • skytoboo

    第2楼2020/11/04

    应助达人

    有没有今天的标液测昨天的标液,对比一下是否标液的问题? 两者仪器信号是否有显著差异

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  • 石头雨

    第3楼2020/11/04

    应助达人

    根据人、机、料、法、环各细节逐一排查。

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  • 检测老菜鸟

    第4楼2020/11/04

    应助达人

    用GB5009.86的方法检测保健食品中的维生素C,昨天做的结果比添加量少12%,两个样品均少12%;
    怀疑标准溶液的问题,今天重新配制标准溶液,结果比添加量高12%,加样回收102%,请问如何排查偏差大的愿因?


    楼主的添加量高12%,回收102%,这两个结果各是怎么得出来的呢

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  • 深蓝

    第5楼2020/11/04

    应助达人

    ±12%也还好了,估计是仪器稳定性造成的

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  • thefirsthand

    第7楼2020/11/05

    加标量比原来加标量增加或减少20%左右,看看新出的结果是不是同比例增加或减少。

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  • wcz555

    第8楼2020/11/05

    按照添加量来算的。相同样品(50克内取0.5克左右)第一次测比添加量少12%;第二次多12%;第二次添加了相近浓度的标准溶液,结果回收102%;

    检测老菜鸟(v3295053) 发表:用GB5009.86的方法检测保健食品中的维生素C,昨天做的结果比添加量少12%,两个样品均少12%;
    怀疑标准溶液的问题,今天重新配制标准溶液,结果比添加量高12%,加样回收102%,请问如何排查偏差大的愿因?

    楼主的添加量高12%,回收102%,这两个结果各是怎么得出来的呢

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  • wcz555

    第9楼2020/11/05

    加标只做了第二次,加的是标准溶液,我考虑是样品称量或标准溶液的问题。

    thefirsthand(thefirsthand) 发表:加标量比原来加标量增加或减少20%左右,看看新出的结果是不是同比例增加或减少。

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  • 检测老菜鸟

    第10楼2020/11/05

    应助达人

    也就是第一次样品测得比实际少12%,第二次比实际多12%,你这是两个问题。第二次加标回收率没问题。

    曲线是重新配制的吗?

    若第一次用的是以前的曲线,测得比实际少12%,有两种情况,第一,添加量少了,第二,标曲不适用。

    若第二次用的是新配制的曲线,加标回收正常,表明曲线正常,添加量有误。

    wcz555(wcz555) 发表: 按照添加量来算的。相同样品(50克内取0.5克左右)第一次测比添加量少12%;第二次多12%;第二次添加了相近浓度的标准溶液,结果回收102%;

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