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GCMS做PAH,日内灵敏度逐渐下降

气质联用(GCMS)

  • 5972-6890N安捷伦气质,分析多环芳烃

    11月13日新搬入的二手GCMS

    每天进同样浓度的标准样品,各PAH的峰丰度逐渐下降,如下所示

    11月14日,进样8次,RSD范围为10%-31%,平均21%

    11月16日,进样3次,RSD范围为2%-16%,平均6%

    11月17日,进样7次,RSD范围为6%-20%,平均15%

    求问各位老师,是什么原因呢?

    另外,11月13日机器安装好后,调谐结果正常,电子倍增器电压为1953

    但是,第一针进样测试时,进样口忘记升温了,大约是室温下进的样。。不过第二针开始就改了
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  • Edlla1043

    第12楼2020/11/19

    明白了,感谢老师!

    lhl(lhl8595) 发表: 自动改参数感觉有些奇怪,不过只要注意实际使用柱温不要超过最高温度就不会损坏的。

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  • BGYQ

    第11楼2020/11/19

    GC编辑参数有个关于色谱柱的界面,可以选择对应的色谱柱型号!

    PAH测试建议选择专用柱,安捷伦有款DB-EUPAH(20米),对三种同分异构体可分离,普通柱是无法分离的。

    另,离子源温度可以设定到330度,可改善后面出峰物质的灵敏度和峰型。

    如果调谐正常,重复性不好不外乎这几个因素:进样针,衬管,分流平板,柱子。

    Edlla1043(Ins_e3a3c290) 发表:现在丰度开始上下波动了,或许是机器开始变稳定了?

    请问各位老师,如何更新柱子信息呢?

    我在柱子直径处填写250,它总会自动变成整百数,即300。最高温度也是这样的情况,输入325后会自动变成300

    实际是长度为40m,直径250μm,涂层厚度0.25μm,最高温度325度的柱子,但现在只能分别写为40,300,0.25,400

    求问,这样会对测定及柱子有损伤吗?

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  • lhl

    第10楼2020/11/18

    应助达人

    自动改参数感觉有些奇怪,不过只要注意实际使用柱温不要超过最高温度就不会损坏的。

    Edlla1043(Ins_e3a3c290) 发表:现在丰度开始上下波动了,或许是机器开始变稳定了?

    请问各位老师,如何更新柱子信息呢?

    我在柱子直径处填写250,它总会自动变成整百数,即300。最高温度也是这样的情况,输入325后会自动变成300

    实际是长度为40m,直径250μm,涂层厚度0.25μm,最高温度325度的柱子,但现在只能分别写为40,300,0.25,400

    求问,这样会对测定及柱子有损伤吗?

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  • Edlla1043

    第9楼2020/11/18

    现在丰度开始上下波动了,或许是机器开始变稳定了?

    请问各位老师,如何更新柱子信息呢?

    我在柱子直径处填写250,它总会自动变成整百数,即300。最高温度也是这样的情况,输入325后会自动变成300

    实际是长度为40m,直径250μm,涂层厚度0.25μm,最高温度325度的柱子,但现在只能分别写为40,300,0.25,400

    求问,这样会对测定及柱子有损伤吗?

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  • Edlla1043

    第8楼2020/11/18

    谢谢老师的回复!

    1. 现在的进样口温度为300℃

    2. 使用的衬管就是您说的5190-2293

    3. 现在的传输线温度和离子源温度是300℃和280℃,完了试一试改变温度

    m3336169(m3336169) 发表:多环芳烃虽然本来稳定,但是因为粘度大,沸程宽,所以一般不好做。但是可以针对性进行一些参数优化:1、提高进样口温度计,300℃以上;2、使用高惰性衬管,安家使用5190-2293是可行的;3、针对高温区的物质拖尾,提高传输线温度320℃,提高离子源温度330℃-350℃。

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