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求助hj834样品的净化方式,没有凝胶色谱,大家都采用什么方式来净化。

  • Insm_efd948ab
    2020/11/18
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 问题1 :没有凝胶色谱采用什么方式净化呢?总不能一个样品分两种不同方式净化吧,比如酚类采用硅胶,其他物质再用硅镁柱?在实验过程中如果只用硅镁柱净化,得到的酚类物质回收率挺低。

    问题2:我在实验中采用的是旋蒸和氮吹方式浓缩,样品中替代物回收率在百分之50-70左右,大家的回收率都在多少呢?有没有提高回收率的好方法?

    问题3:酚类和硝基苯类在低浓度时定量离子会不明显,而其他的离子反而很高,造成定量离子被覆盖,该怎么解决呢?比如3-硝基苯胺的定量离子在低浓度时不明显,但是44的其他非定量定性离子反而很高。
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  • p3166332

    第4楼2020/11/20

    平行浓缩仪了解一下,氮吹定容至1ml自动停机,

    Insm_efd948ab(Insm_efd948ab) 发表:1, 我也是在35-40度做旋蒸,但是有时候样品里低沸点物质多了还是会出现爆沸现象。旋蒸完后再上氮吹。想问一下你们是直接氮吹吗?不经过旋转蒸发这一步,直接氮吹处理时间比较长吧。因为直接旋蒸没办法定到1ml.

    2仪器不漏气,我说的定量离子被覆盖是指有定量离子,但是也有很多杂峰离子,定量离子在低浓度时不明显,但是有。特别是几种硝基苯胺类。

    3.酚类没有衍生,标准曲线跑的还可以,不过灵敏度比其他物质低一些。

    4,你说的很对,进样口的衬管很柱子需要定期维护,不然硝基苯类和酚类就会峰行变差,分叉等。

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  • Insm_efd948ab

    第3楼2020/11/19

    1, 我也是在35-40度做旋蒸,但是有时候样品里低沸点物质多了还是会出现爆沸现象。旋蒸完后再上氮吹。想问一下你们是直接氮吹吗?不经过旋转蒸发这一步,直接氮吹处理时间比较长吧。因为直接旋蒸没办法定到1ml.

    2仪器不漏气,我说的定量离子被覆盖是指有定量离子,但是也有很多杂峰离子,定量离子在低浓度时不明显,但是有。特别是几种硝基苯胺类。

    3.酚类没有衍生,标准曲线跑的还可以,不过灵敏度比其他物质低一些。

    4,你说的很对,进样口的衬管很柱子需要定期维护,不然硝基苯类和酚类就会峰行变差,分叉等。

    深蓝(mitsumi) 发表:1,不同的目标组分要分不同的净化方式进行,就如你所说的,酚类化合物与其他目标物都需要检测时,一个样品应同时做两个样品,同时提取,一份硅胶净化,一份硅酸镁净化,酚类化合物要衍生的,衍生方法在附录里。其实土壤也可以不净化直接上机,但是要注意需要高频率的维护进样口。

    2,旋蒸和氮吹都可以,但是旋蒸要注意水温不要超过40℃,试过38℃挺好的,回收率比较满意;氮吹要注意氮气流量不应过大,防止目标组分损失。你的回收率50-70%也是可以接受的了。

    3,酚类比较不好做,酚类化合物建议衍生后上机。834中只有一个硝基苯,你是不是想说硝基酚?还是硝基苯胺类?3-硝基苯胺的离子碎片中好像没有44这个离子,如果你的谱图中44离子一直很高,那你要考虑一下是不是载气中有二氧化碳,或者仪器有漏气点

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  • 通标小菜鸟

    第2楼2020/11/19

    应助达人

    1、很少真的去做净化这一步的,就算做也就用硅酸镁小柱净化一下,凝胶色谱净化没做过;
    2、替代物回收率只要满足标准要求即可,要想提高回收率可以采用KD浓缩的方法,氮吹损失会比较大,还有旋蒸,步骤越多损失越大;
    3、采用SIM模式或者择优选择定量定性离子

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  • 深蓝

    第1楼2020/11/19

    应助达人

    1,不同的目标组分要分不同的净化方式进行,就如你所说的,酚类化合物与其他目标物都需要检测时,一个样品应同时做两个样品,同时提取,一份硅胶净化,一份硅酸镁净化,酚类化合物要衍生的,衍生方法在附录里。其实土壤也可以不净化直接上机,但是要注意需要高频率的维护进样口。

    2,旋蒸和氮吹都可以,但是旋蒸要注意水温不要超过40℃,试过38℃挺好的,回收率比较满意;氮吹要注意氮气流量不应过大,防止目标组分损失。你的回收率50-70%也是可以接受的了。

    3,酚类比较不好做,酚类化合物建议衍生后上机。834中只有一个硝基苯,你是不是想说硝基酚?还是硝基苯胺类?3-硝基苯胺的离子碎片中好像没有44这个离子,如果你的谱图中44离子一直很高,那你要考虑一下是不是载气中有二氧化碳,或者仪器有漏气点

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