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水中有机磷

仪器实习生小婧童鞋

2020/12/10

各位路过的大佬帮帮忙，做水中有机磷农药，回收率一直很低，用三氯甲烷萃取，感觉有有有机物富集在分液漏斗上，敌百虫转换成敌敌畏，做不出来。加标回收收不回来，感觉萃取不出来目标物，取100ml水，ph调到6.5左右加5ml三氯甲烷，摇5分钟，萃取3次，收集三氯甲烷层用氮吹仪吹到1ml，上机。萃取时，没有摇那么久，没有振荡器，摇太大力了发现他回乳化。请问一下我的操作有那些问题，酸度用ph试纸测的。

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第1楼2020/12/11

应助达人

可能俩个地方损失会比较大，一个是萃取，一个是氮吹，萃取三氯甲烷体积太小了，震荡一定要充分，乳化可以加盐破乳，分液漏斗壁上有挂三氯甲烷液滴可以用少量三氯甲烷洗涤，氮吹的话就常温调好流速

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仪器实习生小婧童鞋

第2楼2020/12/11

敌百虫转换成敌敌畏测不出来是什么原因

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sdlzkw007

第3楼2020/12/11

应助达人

敌百虫在进样口高温降解转化为敌敌畏。
仪器实习生小婧童鞋(Insm_50655f93) 发表:敌百虫转换成敌敌畏测不出来是什么原因

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通标小菜鸟

第4楼2020/12/11

应助达人

敌百虫转化为敌敌畏对实验过程的操作要求比较高的，调PH值不能用ph试纸，拿PH计进行调这个酸度控制很重要的一步。不然没法将敌百虫完全转化为敌敌畏。萃取的话加入萃取剂液液震荡就行，可以用自动震荡仪，如果乳化严重的话可以加一点氯化钠，只要后面能分层，将下层全部放出来过无水硫酸钠，这一步可能加入的无水硫酸钠会比较多，没有关系，只要除水获得有机相就行，将有机相转移出来，然后再用萃取剂加入刚刚混匀的无水硫酸钠中进行润洗，少量多次后合并脱水的有机相，然后再进行浓缩定容。浓缩定容过程中也很容易损失

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仪器实习生小婧童鞋

第5楼2020/12/11

非常感谢，谢谢大佬
通标小菜鸟(v3141805) 发表:敌百虫转化为敌敌畏对实验过程的操作要求比较高的，调PH值不能用ph试纸，拿PH计进行调这个酸度控制很重要的一步。不然没法将敌百虫完全转化为敌敌畏。萃取的话加入萃取剂液液震荡就行，可以用自动震荡仪，如果乳化严重的话可以加一点氯化钠，只要后面能分层，将下层全部放出来过无水硫酸钠，这一步可能加入的无水硫酸钠会比较多，没有关系，只要除水获得有机相就行，将有机相转移出来，然后再用萃取剂加入刚刚混匀的无水硫酸钠中进行润洗，少量多次后合并脱水的有机相，然后再进行浓缩定容。浓缩定容过程中也很容易损失

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仪器实习生小婧童鞋

第6楼2020/12/13

敌敌畏的加标回收怎么做呢大佬
通标小菜鸟(v3141805) 发表:敌百虫转化为敌敌畏对实验过程的操作要求比较高的，调PH值不能用ph试纸，拿PH计进行调这个酸度控制很重要的一步。不然没法将敌百虫完全转化为敌敌畏。萃取的话加入萃取剂液液震荡就行，可以用自动震荡仪，如果乳化严重的话可以加一点氯化钠，只要后面能分层，将下层全部放出来过无水硫酸钠，这一步可能加入的无水硫酸钠会比较多，没有关系，只要除水获得有机相就行，将有机相转移出来，然后再用萃取剂加入刚刚混匀的无水硫酸钠中进行润洗，少量多次后合并脱水的有机相，然后再进行浓缩定容。浓缩定容过程中也很容易损失

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仪器实习生小婧童鞋

第7楼2020/12/23

老师您好！我想请教一下水中有机磷（GB13192-91）的加标回收率在那个范围呀，请问70到130之间可以吗？
通标小菜鸟(v3141805) 发表:敌百虫转化为敌敌畏对实验过程的操作要求比较高的，调PH值不能用ph试纸，拿PH计进行调这个酸度控制很重要的一步。不然没法将敌百虫完全转化为敌敌畏。萃取的话加入萃取剂液液震荡就行，可以用自动震荡仪，如果乳化严重的话可以加一点氯化钠，只要后面能分层，将下层全部放出来过无水硫酸钠，这一步可能加入的无水硫酸钠会比较多，没有关系，只要除水获得有机相就行，将有机相转移出来，然后再用萃取剂加入刚刚混匀的无水硫酸钠中进行润洗，少量多次后合并脱水的有机相，然后再进行浓缩定容。浓缩定容过程中也很容易损失

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sgxy

第8楼2020/12/28

偷梁换柱，敌百虫转变成敌敌畏

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通标小菜鸟

第9楼2021/01/07

应助达人

70～130可以
仪器实习生小婧童鞋(Insm_50655f93) 发表:老师您好！我想请教一下水中有机磷（GB13192-91）的加标回收率在那个范围呀，请问70到130之间可以吗？

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仪器实习生小婧童鞋

第10楼2021/01/09

好的，谢谢您
通标小菜鸟(v3141805) 发表:70～130可以

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