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石墨炉测Cd的曲线问题

  • Insm_5b53ea94
    2020/12/23
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 石墨炉测镉,零点吸光度0.002,0.003左右,校正曲线算上零点就不行,去掉零点就还行,这是为啥?

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  • 夕阳

    第10楼2020/12/25

    应助达人

    石墨炉的调零只能在没升温前,也就是静态状态下实施仪器的调零。我的仪器就是在石墨炉测样前,按下仪器的调零按钮,实施静态下的调零。不知其他仪器是否可以用标准空白进样测试,以达到调零的目的?

    kawa-123(kawa-123) 发表: 请问石墨炉调零怎么做,不能用标准空白?

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  • 夕阳

    第9楼2020/12/25

    应助达人

    你提到的水的原因很有可能,为此希望你用更换滤芯后的纯水再重复一次试验,以验证是否是因水的问题而引起标准空白偏离零点过远的原因。

    Insm_5b53ea94(Insm_5b53ea94) 发表: 安老师,您好,这两张图是为了直观表达问题,在excel上用吸光度和浓度绘制的。第二张是仪器上的曲线本来的样子,第一张是去了零点的样子。今天我做了一天的铅,也是存在同样的问题,我想了一下会不会是水的问题,因为上周五换过超纯水仪器的滤芯,空白是换滤芯后配的,标液是换滤芯前做火焰的标液稀释100倍,质控也是。点掉零点后的曲线算质控还在范围内。

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  • Insm_5b53ea94

    第8楼2020/12/24

    安老师,您好,这两张图是为了直观表达问题,在excel上用吸光度和浓度绘制的。第二张是仪器上的曲线本来的样子,第一张是去了零点的样子。今天我做了一天的铅,也是存在同样的问题,我想了一下会不会是水的问题,因为上周五换过超纯水仪器的滤芯,空白是换滤芯后配的,标液是换滤芯前做火焰的标液稀释100倍,质控也是。点掉零点后的曲线算质控还在范围内。

    夕阳(anping) 发表:第一张图用6个标准溶液制作的工作曲线很不错啊,相关系数0.9996;零点标液测能到0.002Abs很不错了。
    至于第二张图中的零点是如何去掉的,怎么出现了7个点?看不明白。石墨炉法与火焰法的调零的方法不一样,护眼法可以用标准空白调零,但是石墨炉不能这样做。石墨炉的工作曲线有一个小截距是没关系的。

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  • 阿成

    第7楼2020/12/24

    应助达人

    这个是空白数值太高,可能是做空白的水和稀释用水达不到要求完成的,建议用娃哈哈或者屈臣氏的纯净水试下

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  • 夕阳

    第6楼2020/12/24

    应助达人

    (1) 似乎石墨炉不能像火焰分析那样用标准空白做调零工作,这是因为原子化的时间很短暂,加之标准空白的出峰信号不是一个稳定的数值,这两个因素均不能满足仪器调零的需要条件,所以石墨炉不能用标准空白调零。

    (2)为此需要标准空白的吸光值尽量要小于样品空白。此外标准空白不能过零点也就是工作曲线出现一个小截距,如果截距不大,并且在相同的测试条件下,这个截距对于标准和样品的影响也是一致的,因此这个截距对于样品的测试的影响也不大。

    (3)当样品空白高于标准空白时,测试结束后可以采取一次性地扣除样品空白。如果标准空白值高于样品空白值,有可能出现测试结果为负值,这就要考虑标准空白的前处理的原因了。一般要从试剂和容器的洁净度来查找了。

    (4)如果一定要扣除标准空白,是不是等样品全部测试结束后用标准空白当做样品空白来扣除?我没有试过,不知可行否?请版内测试高手发表意见。

    kawa-123(kawa-123) 发表: 请问石墨炉调零怎么做,不能用标准空白?

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