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火焰测钙遇到的问题,大家讨论一下

原子吸收光谱(AAS)

  • 1、仪器:TAS-986F普析火焰原吸

    2试剂:标准钙溶液序列0ug/ml、2、4、6、8、10ug/ml;每100ml加5ml氧化镧溶液(20g/L)

    3、条件优化:

    3.1设备推荐条件:乙炔0.05MPa、2000ml/min;空气0.2MPa,波长422.7nm 带宽0.2nm,滤波0.6,积分3s,燃烧器高度6mm,在此条件下ABS值与手册的值差别巨大



    3.2条件调整后

    乙炔0.05MPa、1350ml/min;空气0.2MPa;其他不变,ABS值有大幅度提高。如果乙炔1350ml/min,已经不是富燃焰,这样条件合适吗?





    4、存在问题:

    4.1测试结果不稳定,ABS值有上升的趋势,第四次结果与第一测量结果上升约20%,

    4.2样品测量结果不稳定,第一次结果与产品投料量基本一致,第四次结果上升了20%,

    求教:

    1、如何优化钙离子的测定,官方推荐的条件不合适,仪器可能存在什么问题?

    2、出现这种含量结果波动的原因是什么?

    3、测试仪器吸水量8ml/min,在TAS986正常吗?

    4、负高压从刚点燃灯的308V,在2个小时内要升高的350V以上才能维持能量100%
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  • wcz555

    第2楼2021/01/01

    火焰成了蓝色

    wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:你重新调节乙炔流量以后火焰的颜色是什么颜色,如果还是偏黄的那应该还是富燃火焰;按照惯例来说富燃火焰对于测钙是比较好的,每台仪器都是有些差别的,并不是每个都必须和推荐条件使一样的,一般是要按照实际样品为准。你这个问题可以考虑一些元素灯的使用寿命是不是到了

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  • wangjunyu

    第1楼2020/12/31

    应助工程师

    你重新调节乙炔流量以后火焰的颜色是什么颜色,如果还是偏黄的那应该还是富燃火焰;按照惯例来说富燃火焰对于测钙是比较好的,每台仪器都是有些差别的,并不是每个都必须和推荐条件使一样的,一般是要按照实际样品为准。你这个问题可以考虑一些元素灯的使用寿命是不是到了

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