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顶空进样平衡温度的优化及相关要求

lijing320323

2021/01/06

气质联用（GCMS）

应根据供试品中残留溶剂的沸点选择顶空平衡温度，一般应低于溶解供试品所用溶剂的沸点10℃以下，能满足检测灵敏度即可。对于沸点较高（如200℃以上），可以尝试采用直接进样的方式。样品的平衡温度与蒸气压直接相关，它影响分配系数。

一般来说，温度越高，蒸气压越高，顶空气体的浓度越高，分析灵敏度就越高。但是实际工作中往往是在满足灵敏度的条件下选择较低的平衡温度。因为过高的温度可能导致某些组分的分解和氧化（样品瓶中有空气），还可以使顶空气体的压力过高（特别是使用有机溶剂时）。日常检测中必须保证温度的重现性，除了平衡温度外，取样管、定量管，以及与GC的连接管都要严格控制温度。这些温度往往要高于平衡温度，以避免样品的吸附和冷凝。

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