气相色谱(GC)
memory光阴
第1楼2021/01/11
要确定是顶空问题还是气相问题,可以不使用顶空,单独使用气相对同一个标样进行多次自动进样,看测出来的结果如何?如果测定出来平行性还好,那说明是顶空那部分的问题,然后再重点排查顶空部分,顶空部分主要查系统是否漏气,包括连接气相进样口处,还有要排除顶空瓶没有密封好以及标液配制是否准确问题
xiaogumd11
第2楼2021/01/11
峰面积不稳定,可能与顶空、气相都有关系,保留时间出现漂移可能就是气相方面的问题。总结楼主的情况,气相出现问题的可能性大点。仔细检查气相的进样口端有没有微漏等。
安平
第3楼2021/01/11
最好首先断开系统,单独测试GC,如果GC正常,那么重复性问题重点考虑顶空。 保留时间的变化,重点考虑GC。 最好详细说说具体的分析条件,最好有色谱图。
zyl3367898
第4楼2021/01/11
断开顶空,进样看气相的重复性,检查气相进样口是否漏气。
lhl
第5楼2021/01/11
如果可能,将问题分开判断。可以说下仪器型号,顶空的连接方式等。单独试验气相,可使用液体进样,测试保留时间和峰面积的重复性。如正常,说明问题可能出在顶空部分,比如管路有漏气、阀漏气等;如也不正常,需要先解决气相的问题,比如进样口流量的稳定性、分流流路是否可能堵塞、色谱柱是否与检测器连接良好等。
anna198871
第6楼2021/01/12
分气相和顶空两部分检查,一般先进行气相的检查,保留时间和峰面积不稳定跟进样关系比较大
dadgoh
第7楼2021/01/12
先用液体进样检查GC是否正常,再检查顶空气路及六通阀气密性如何。
小雨apple酱
第8楼2021/01/12
感谢回复。昨天已断开顶空单独用液体进样走DMF空白溶液,DMF溶剂峰出峰时间也不稳定(如附图),后面换了一根同类型色谱柱走顶空进样,结果保留时间与面积与之前谱图都能对应上,故判断是色谱柱污染。现在正在补救色谱柱中。
第9楼2021/01/12
感谢回复。换了一根同类型柱子走顶空发现保留时间恢复故判断是色谱柱问题。请问如果是色谱柱污染柱效降低是否会导致保留时间后移严重,相应面积减少这样的问题。日常维护中也有不定期老化柱子,现在看来单纯高温老化色谱柱已经拯救不了这次的色谱柱了。
第10楼2021/01/12
详细说说,具体使用了哪种型号的色谱柱?
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