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气相色谱做有机磷农药,检出限过高

  • Insm_54f15e01
    2021/01/13
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 用的安捷伦7820A,敌敌畏,乐果,甲基对硫磷,马拉硫磷,对硫磷的混标,浓度到1.0ug/ml的时候,峰才比较成形,这个值远远高于生活饮用水标准里的国家限值。我想问一下,你们的机器灵敏度也这么低吗,做出来也这样吗?有没有哪位大神做出来比较低的值的,分享一下一起设置条件。第一张图是基线的图,第二张图是1.0浓度的出峰图。感觉除了敌敌畏的峰好点,别的都不太好
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  • 深蓝

    第1楼2021/01/13

    应助达人

    这个响应太低了,建议用FPD或者NPD做有机磷类

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  • 歌名

    第2楼2021/01/13

    应助达人

    第一,你的GC噪音有点太高,
    第二,可以考虑换惰性寸管,我记得论坛里有大神曾说过去丢寸管里面的玻璃棉都可以,农残类很容易吸附。之前用岛津的2010plus用FPD做到10ng/ml左右响应值峰是正常的,但是做农残进样口要经常维护

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  • 通标小菜鸟

    第3楼2021/01/13

    应助达人

    你这个灵敏度不行啊,给你看下我的7890B-FPD检测器,柱:安捷伦DB-170130 m x 250 μm x 0.25 μm)。

    程序升温:130℃→20℃/min→150℃→15℃/min→250℃3min)。

    进样口温度:250℃

    柱(氮气)流量:2.0 ml/min

    分流比:21

    进样量:1.0μL




    我的曲线范围是50ug/L~1000ug/L,上述这幅图片出峰的浓度为中间浓度200ug/L

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  • myoldid

    第4楼2021/01/13

    应助达人

    有机磷类农药建议用NPD或FPD,有机磷在FID检测器上响应不如NPD FPD。要提高响应值,可以试试更换不分流直通衬管,不分流进样。提高进样体积到2微升,惰性分流平板和高惰性低流失的带ms的柱子。另外先将柱子,检测器老化好

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  • zyl3367898

    第5楼2021/01/13

    应助达人

    你这个基线不行,噪音太大。
    1、把衬管换成高惰性衬管,进样垫换成新的。
    2、色谱柱检查连接尺寸是否准确。
    3、色谱柱两端的石墨垫是否破损,换成新的。
    4、氮气的脱水管脱氧管是否失效。

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  • lhl

    第6楼2021/01/14

    应助达人

    噪音太大并且响应较低,需要排查。可考虑:
    1 载气不良。应使用高纯氮,并保证净化管干净。氢气和空气最好使用钢瓶气,如无奈使用发生器,也应该保证净化装置干净。
    2 气体比例不合理,尤其是氢空比,比较苛刻,稍有偏差,就会大大影响灵敏度。
    3 进样口或者色谱柱有污染,需维护进样口或者老化色谱柱。
    4 检测器气体控制振荡较大,导致噪音大。或者检测器硬件故障。如果这样,建议报修。排查方法是可以进一下其他的样品测试。

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  • zyl3367898

    第7楼2021/01/15

    应助达人

    方法比较多,可以挨个试试。

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