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气相色谱测农药系列,出的峰太小

  • Insm_54f15e01
    2021/01/13
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 做的敌敌畏乐果甲基对硫磷马拉硫磷对硫磷五混标,配的1.0ug/ml的点,除了敌敌畏的峰好一点,别的都不太好。图1是基线图,图2是1.0浓度的出峰图,图3是0.6浓度的出峰图。用的是安捷伦7820A的仪器,hp-5的毛细管柱。1.0这个浓度远远高于生活饮用水标准限值,如果按照国家限值配标,根本检测不到峰,各位大神是怎么解决的?
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  • 深蓝

    第1楼2021/01/13

    应助达人

    有机磷类不要用FID检测器,用FPD或者NPD更为合适。

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  • 鱼小晨

    第2楼2021/01/13

    应助达人

    有机磷容易被吸附,更换衬管试一下。如果色谱柱用的时间长了吸附也会很严重,可以考虑换一下色谱柱。

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  • ROARINGWILD

    第3楼2021/01/13

    没进到样品,或者色谱柱不匹配,或者分流比太大

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  • 通标小菜鸟

    第4楼2021/01/13

    应助达人

    你这个灵敏度不行啊,给你看下我的7890B-FPD检测器,柱:安捷伦DB-170130 m x 250 μm x 0.25 μm)。

    程序升温:130℃→20℃/min→150℃→15℃/min→250℃3min)。

    进样口温度:250℃

    柱(氮气)流量:2.0 ml/min

    分流比:21

    进样量:1.0μL




    我的曲线范围是50ug/L~1000ug/L,上述这幅图片出峰的浓度为中间浓度200ug/L

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  • 安平

    第5楼2021/01/13

    应助达人

    楼主详细说说具体分析条件为好。。。。

    不分流进样?

    1ug/ml,出峰应该非常大才对。


    可以考虑是否气源不良,色谱条件不良,或硬件不良。可以考虑报修一下

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  • myoldid

    第6楼2021/01/13

    应助达人

    有机磷类农药建议用NPD,有机磷在FID检测器上响应不如NPD。要提高响应值,可以试试更换不分流直通衬管,不分流进样。提高进样体积到2微升,惰性分流平板和高惰性低流失的带ms的柱子

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  • wodehisense

    第7楼2021/01/13

    应助达人

    FPD检测器,高惰性衬管,1701的柱子,柱子要老化

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  • zyl3367898

    第8楼2021/01/13

    应助达人

    你这个基线不行,噪音太大。
    1、把衬管换成高惰性衬管,进样垫换成新的。
    2、色谱柱检查连接尺寸是否准确。
    3、色谱柱两端的石墨垫是否破损,换成新的。
    4、氮气的脱水管脱氧管是否失效。
    5、柱子要老化。

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  • 唔话俾你知

    第9楼2021/01/13

    应助达人

    借楼请教一下各位,我测同样的0.2ug/mL有机磷混标,一样的升温程序,在7890A上峰高很高(DB-1701P柱),在6890N和7890B峰高就比较低,这是何解?

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