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液相色谱柱压力突然升高,不知何解?

  • 我爱土豆丝
    2021/01/21
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 问题:,机子安捷伦1220,色谱柱依利特 C18 Hypersil ODS2,流动相磷酸盐+甲醇+水(国标方法),该机子、方法和同型号色谱柱使用已经超过两年,近日在检验完成后采用10%甲醇冲洗色谱柱时,压力直接升高达到报警状态,做样检测时完全正常,随后又更换了同型号的一根新柱子,也是这个现象。

    采取的措施:更换了所有的流动相试剂,液相流路清洗,不同液相比较(效果一样),目前采用安捷伦柱子使用暂未出现10%甲醇冲洗时压力过高现象。

    疑问:难道是由于一、流动相照成的冲洗时盐析出导致压力高?二、柱子质量问题?但是这个方法和同型号的柱子用了两年没出现这个问题,真是百思不得其解。
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  • 检测老菜鸟

    第1楼2021/01/21

    应助达人

    换了新柱子仍旧这样,说明大概率排除柱子的影响,但是安的柱子又可以,情况比较复杂。
    柱子之前的系统需要重点检查。
    如果是盐析的话,建议拆柱子,不接检测器,用热水冲前面的系统。

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  • 安平

    第2楼2021/01/22

    应助达人

    化学组成不同的流动相进行交替时,经常会观察到柱压力上升的现象,一般情况下是正常的。

    例如色谱内原先为甲醇,用百分之10甲醇水过渡的过程中,色谱柱内的甲醇和水的比例会逐渐变化。

    而甲醇水比例接近1的时候,流动相粘度会增大,造成柱压力升高。

    当色谱柱内流动相组成慢慢接近10%甲醇时,柱压力会逐渐降低。

    当然 首先要确保不同流动相之间是可以互溶的,不会有盐类析出等问题。

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  • 安平

    第3楼2021/01/22

    应助达人

    所以不同流动相过渡时,建议采用较低流速

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  • 浪淘沙隐

    第4楼2021/01/22

    根据上述情况,你换了一根色谱柱冲洗,没有出现柱压高的情况,那么说明仪器没有问题,问题只能出在色谱柱上。你又换了同型号的柱子,也出现了这个情况,那么多半是柱子粒径和内径小的原因,比如你这跟色谱柱粒径是3.5的。你可以再检查下。

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  • Insm_ed3782fe

    第5楼2021/01/22

    把柱子断开连接,看看压力值。

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  • 神话

    第6楼2021/01/22

    换个柱子,或者不接柱子弄个双通试试看

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  • Ins_a41c17e1

    第7楼2021/02/02

    都不是,是甲醇水溶液的问题,你换回纯甲醇就没问题了。我做过60%的甲醇过色谱柱压力是纯甲醇时的差不多多了3倍

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