液相色谱(LC)
检测老菜鸟
第1楼2021/01/21
换了新柱子仍旧这样,说明大概率排除柱子的影响,但是安的柱子又可以,情况比较复杂。柱子之前的系统需要重点检查。如果是盐析的话,建议拆柱子,不接检测器,用热水冲前面的系统。
安平
第2楼2021/01/22
化学组成不同的流动相进行交替时,经常会观察到柱压力上升的现象,一般情况下是正常的。例如色谱内原先为甲醇,用百分之10甲醇水过渡的过程中,色谱柱内的甲醇和水的比例会逐渐变化。而甲醇水比例接近1的时候,流动相粘度会增大,造成柱压力升高。当色谱柱内流动相组成慢慢接近10%甲醇时,柱压力会逐渐降低。当然 首先要确保不同流动相之间是可以互溶的,不会有盐类析出等问题。
第3楼2021/01/22
所以不同流动相过渡时,建议采用较低流速
浪淘沙隐
第4楼2021/01/22
根据上述情况,你换了一根色谱柱冲洗,没有出现柱压高的情况,那么说明仪器没有问题,问题只能出在色谱柱上。你又换了同型号的柱子,也出现了这个情况,那么多半是柱子粒径和内径小的原因,比如你这跟色谱柱粒径是3.5的。你可以再检查下。
Insm_ed3782fe
第5楼2021/01/22
把柱子断开连接,看看压力值。
神话
第6楼2021/01/22
换个柱子,或者不接柱子弄个双通试试看
Ins_a41c17e1
第7楼2021/02/02
都不是,是甲醇水溶液的问题,你换回纯甲醇就没问题了。我做过60%的甲醇过色谱柱压力是纯甲醇时的差不多多了3倍
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