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HJ605空白本底无法消除

气质联用(GCMS)

  • 仪器:GC8860-5977B,DB-624,今年8月份购入,只经历评审扩项,还没开始做样。在做HJ605的时候空白存在本底,主要是甲苯、四氯乙烯、三种二甲苯和三个柱流失的峰(73、207)。

    已采取一些措施:

    GC:检查无漏气,调谐过了,水汽小于10%;更换进样垫和衬管;色谱柱前后端已截过。

    吹扫:气路接口检查拧紧,无漏气;清洗吹扫针;300℃烘烤脱附。

    水:纯水经煮沸;测试外面买的瓶装纯净水。

    瓶子:清洗完用纯水泡过,或者无水乙醇泡过,再120℃烘干两小时。

    以上均仍然有本底,求助各位老师,如何解决。

    吹扫信息

    进样口信息升温程序HPLC的甲醇纯水无盖小瓶的吹扫进样直接走方法
  • 该帖子已被版主-symmacros加5积分,加2经验;加分理由:发帖。详细
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  • symmacros

    第1楼2021/01/26

    应助达人

    纯水一般会有有本底的,有时候也要注意实验室环境。

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  • lhl

    第2楼2021/01/26

    应助达人

    主要考虑两个方法吧
    1 实验室的配样的环境,是否离试剂间太近或者实验室周围有化工厂等。
    2 捕集管本身是否质量存在瑕疵,管本身就有这些物质的残留。可以充分活化或者更换其他家的试试。

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  • BBQ

    第3楼2021/01/27

    实验室环境:在仪器室里一部GC8860气相主要做Tvoc等其他气相色谱法的项目;一部福立的做非甲烷总烃的气相;一部GCMS,双柱系统,挥发性和半挥发性同一部仪器。
    外部环境:在一个小工业园里,楼下是服装厂。

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  • BBQ

    第4楼2021/01/27

    谢谢指导。

    symmacros(jimzhu) 发表:纯水一般会有有本底的,有时候也要注意实验室环境。

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  • BBQ

    第5楼2021/01/27

    谢谢指导意见。

    lhl(lhl8595) 发表:主要考虑两个方法吧
    1 实验室的配样的环境,是否离试剂间太近或者实验室周围有化工厂等。
    2 捕集管本身是否质量存在瑕疵,管本身就有这些物质的残留。可以充分活化或者更换其他家的试试。

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  • 安平

    第6楼2021/01/27

    应助达人

    先运行gcms的程序升温空白,如果存在严重鬼峰,建议报修gcms,可能gcms系统存在污染问题。


    其次运行吹扫捕集进样纯水,如果鬼峰较为严重,建议报修一下吹扫捕集进样器。吹扫捕集可能存在污染。


    吹扫捕集如果有稳定的,响应娇弱的本底信号,未必异常,未必需要处理

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  • 俭以养德101

    第7楼2021/03/15

    直接走方法没有鬼峰出现说明GCMS端没有污染,重点排查吹扫。很可能是环境中的溶剂干扰,建议仪器房间尽量远离前处理室,安装抽风装置,多通风

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  • Ins_b6984c63

    第8楼2021/10/14

    同个品牌的仪器,做扩项中,发现曲线都做不好,同行可以加微信探讨下吗

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  • 我不是路人

    第9楼2021/10/14

    十有八九是环境问题,半挥发和挥发仪器最好分开隔离

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