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HPLC 串联waters TQD做金刚烷胺的液相方法优化

  • Insm_4ade1adc
    2021/01/28
  • 私聊

液质联用(LCMS)

  • 第一次做金刚烷胺,质谱方法已优化好,调液相方法时峰形有点问题,流动相用了0.1%的甲酸水+甲醇,或者0.1%的甲酸水+乙腈,跑出来峰形和响应值都差不多,有个小拖尾峰,请各位老师这个该怎么办?
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  • hujiangtao

    第1楼2021/01/28

    应助达人

    金刚烷胺极性很强,用加甲酸的流动相容易使目标物呈分子、离子两种状态同时存在导致峰分裂或拖尾,流动相可以用纯水、乙酸铵试试,金刚烷胺液质响应很高的,我们平时就用水加乙腈没有拖尾现象。

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  • Insm_4ade1adc

    第2楼2021/01/28

    好的,非常感谢老师,我再用纯水加乙腈试试!

    hujiangtao(hujiangtao) 发表:金刚烷胺极性很强,用加甲酸的流动相容易使目标物呈分子、离子两种状态同时存在导致峰分裂或拖尾,流动相可以用纯水、乙酸铵试试,金刚烷胺液质响应很高的,我们平时就用水加乙腈没有拖尾现象。

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  • 检测老菜鸟

    第3楼2021/01/28

    应助达人

    如果你用0.1%的甲酸水 甲醇,我建议你甲醇中也加入0.1%的甲酸试试。反倒是流速,不知道你用的什么流速。0.3还是0.4

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  • Insm_4ade1adc

    第4楼2021/01/28

    这个小拖尾跟流速还有关系吗?我用的0.4的流速。

    检测老菜鸟(v3295053) 发表:如果你用0.1%的甲酸水 甲醇,我建议你甲醇中也加入0.1%的甲酸试试。反倒是流速,不知道你用的什么流速。0.3还是0.4

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  • 歪果仁zZ

    第5楼2021/01/30

    应助达人

    在不换流动相的前提下,如果优化流速应该可以将两峰合并,到还需要注意柱压。
    流速换不了的话更换流动相,需要查一下分析物的pka,控制流动相ph在pka加减2范围内,就可以解决双峰问题。
    应该很快就会解决。

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