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各位前辈,我门厂有个样品,客户提供的方法,水和乙腈梯度洗脱,如下图所示。当运行到70%以上的乙腈的时候,老是会出现一些莫名其妙的峰(如下图所示),用乙腈做空白溶剂。不知道是哪里出了问题?

  • Insm_a575d22
    2021/01/29
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 各位前辈,我门厂有个样品,客户提供的方法,水和乙腈梯度洗脱(如下图所示)。当运行到70%以上的乙腈的时候,老是会出现一些莫名其妙的峰(如下图所示),用乙腈做空白溶剂。不知道是哪里出了问题?
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  • 苦力强

    第1楼2021/02/01

    应助达人

    有可能是前面做样的残留,要是没什么影响就不用管了。有的残留会肉眼可见的慢慢变多,这时候就要延长后运行时间,把柱子冲干净。

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  • hejiahuan

    第2楼2021/02/03

    应助达人

    有没有阻尼管,可以用阻尼管代替色谱柱,看看有没有这些杂峰。如果没有,说明问题在色谱柱;如果有峰,可以比对一下色谱峰的大小,再用高比例有机相把系统清洗一下。

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  • 有水有渝

    第3楼2021/02/04

    应助达人

    你这个梯度变化速率很快了,一般每分钟变化不超过2%比较平稳,问一下仪器厂家在这个变化速率下是什么情况,如果是超仪器的控制范围就没办法了。也可以让客户提供一下他们的空白图谱做参考。还有就是色谱柱或系统污染、试剂污染如乙腈不纯等,这个可以通过使用新的色谱柱、乙腈等替换法来鉴别

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  • 浪淘沙隐

    第4楼2021/02/04

    这是正常的,乙腈和水中难免还残留一些杂质,有机相升高后就被洗脱,低波长下就被检测到出现鬼峰。

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  • mylovent

    第5楼2021/02/24

    这种问题大部分是因为水相污染导致的,建议直接更换水相流动相即可解决

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