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液相色谱峰型

  • Insm_ad9c8daf
    2021/02/24
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 液相色谱出峰,拖尾因子在0.95-1.05范围内,但峰型矮胖,峰宽达到2.5左右,减小进样体积至5ul,有所改善,也换过流动相,换了两次色谱柱,峰宽还是很宽,可以再从哪些方面改善?
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  • xiaogumd11

    第1楼2021/02/25

    应助达人

    峰型矮胖,有可能柱子效下降了,可以用甲醇多冲洗一段时间看看看。再把流速提高,出峰时间提前,可以改善峰形

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  • viki

    第2楼2021/02/25

    应助达人

    改善拖尾因子从这几个方向进行方法优化:
    (1)提高柱温
    (2)流动相:采用高盐、离子对试剂,或者增加扫尾剂如三乙胺;查下待检化合物的PKa值,一般建议流动相的pH和化合物的PKa值至少差2;
    (3)色谱柱:色谱柱采用端基封尾技术的色谱柱
    (4)有机相:试试更换下流动相有机相类型

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  • 安平

    第3楼2021/02/25

    应助达人

    详细说说具体的分析条件为好,最好有谱图。

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  • dadgoh

    第4楼2021/02/26

    应助达人

    可加长柱长或减小填料粒径试试。

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  • hujiangtao

    第5楼2021/02/28

    应助达人

    换填料粒径小的试一下

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  • DW

    第6楼2021/03/01

    方法中检测器的采集频率设的是不是偏小

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  • Insm_ad9c8daf

    第7楼2021/03/03

    也怀疑过时这个问题,用的waters的UPLC,采集频率是20点/秒,对常规的液相来说这个频率就可以,就没有考察…

    DW(p3319032) 发表:方法中检测器的采集频率设的是不是偏小

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  • Insm_ad9c8daf

    第8楼2021/03/03

    查到的信息是这个物质对流动相ph的变化不敏感,因此流动相的ph没有作为重点考察;柱温目前用的60℃,和国外标准一致;这个物质存在异构体转换,查到的文献几乎都用到乙腈去达到平衡,所以更多的在尝试不同色谱柱,及流动相。这个物质的分子量800多,有点怀疑是物质本身的问题…

    viki(Insm_df8bf4f4) 发表:改善拖尾因子从这几个方向进行方法优化:(1)提高柱温(2)流动相:采用高盐、离子对试剂,或者增加扫尾剂如三乙胺;查下待检化合物的PKa值,一般建议流动相的pH和化合物的PKa值至少差2;(3)色谱柱:色谱柱采用端基封尾技术的色谱柱(4)有机相:试试更换下流动相有机相类型

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  • Insm_ad9c8daf

    第9楼2021/03/03

    该组织保留很强,尽量用的短柱子,粒径试过3.5um,3um,没有很大改善

    dadgoh(dadgoh) 发表:可加长柱长或减小填料粒径试试。

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  • Insm_ad9c8daf

    第10楼2021/03/03

    通过溶剂效应改变了稀释剂组成,也没有大的改善

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