小官人
第1楼2021/03/05
解答: 阿特拉津(英文名 Atrazine)为三氮苯类除草剂。1958 年由瑞士的 J.R.嘉基开发,又名莠去津、园去尽等,化学名称为:2-氯-4-乙胺基-6-异丙基-1,3,5-三氮苯,分子式:C8H14ClN5,分子量 215.69。其纯品为无色粉末,性质稳定。熔点:175~177℃,沸点在200℃,蒸汽压为 4.0×10-5Pa (20℃) 。 在酸碱条件下水溶性小, 易溶于氯仿、 乙醚、 甲醇等有机溶剂, 25℃时的溶解度:甲醇 1.8%、氯仿5.0%、水 33mg/L。在微酸性和微碱性介质中稳定,但在高温下,碱和无机酸可将其水解为无除草性的羟基衍生物。
阿特拉津的沸点比较低,回收率低的问题十之八九是出在浓缩过程中。标准HJ587-2010 高效液相法色谱法的6.2试样的制备部分描述如下:合并两次二氯甲烷萃取液。用浓缩仪浓缩至近干,用甲醇定容至1.00mL进行分析。(注:在样品浓缩过程中,萃取液浓缩至近干过程中,应立即定容,否则有较大损失。)
笔者建议选择合适的浓缩的方式,可以选择旋转蒸发和氮吹浓缩的组合方式,旋转蒸发浓缩至约2mL后,再转移到氮吹管进行浓缩,同时进行溶剂转换即可。当然也可以直接氮吹浓缩,在浓缩的过程中分三次加入1mL甲醇进行溶剂转换,定容至1.00mL。