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【实战宝典】如何获得检出限?

液相色谱

  • 问题描述:如何获得检出限?有没有参考标准?

    解答
    1)可用多种方式获得检出限,下面罗列了一些常见的获得检出限的方法。

    a.基于虚拟(Visual)评估LOD

    Visual评估可应用于非仪器方法和仪器分析方法,同时也可应用于定性测试方法的评估。通过往样品空白中添加已经浓度待测物质进行分析,评定能够可靠被检测出的最低浓度值。

    在样品空白中加入一系列不同浓度的分析物,在每一个浓度点需要进行约7次的独立测试。各个浓度点的重复性测试应该随机。对于定性分析,通过绘制阳性百分比(阴性)与浓度之间的响应曲线,检查确定哪个浓度阈值是不可靠的。

    b.空白标准偏差进行评定LOD

    通过分析大量的空白进行评定(推荐20个以上)。样品空白独立测试的次数(n大于10以上),以及加入最低可接受浓度的样品空白测试次数(n大于10次以上)。LOD的评定可用样品空白平均值加上3倍标准偏差。

    c.基于校准曲线的LOD评定

    如果LOD数据或与LOD相近的数据无法得到,则可利用校准曲线的参数进行评估。用空白加上空白的3倍偏差,仪器对于空白的响应可用方程截距a表示,仪器响应的标准偏差可用校准曲线的标准偏差Sy/x来表示。故可利用方程yLOD=a+3Sy/x=a+bxLOD,则xLOD=3Sy/x/b。这个方程广泛应用于分析化学。然而由于这是推断,当浓度接近于期望LOD时,则所测定的数据就会显得不那么可靠,建议当浓度接近于LOD时,需要证明要在合适的置信区间内能够被测定出来(可靠地被测定出来)。

    d.基于信噪比LOD

    由于仪器分析过程都会有背景噪声,常用的方法就是利用已经低浓度的分析物与空白样品的测量信号进行比较,确定出能够可靠测定出的最小浓度,最典型的可接受的信噪比是2131

    2)不同领域,获得检出限的依据不一样,下面罗列了部分参考依据。

    a.GB/T 27417-2017《合格评定 化学分析方法确认和验证指南》;

    b.JJG 705-2014《液相色谱仪》;

    c.HJ 168-2010《环境监测 分析方法标准制修订技术导则》;

    d.GBZ/T 210.4-2008《职业卫生标准制定指南 第4部分:工作场所空气中化学物质的测定方法》。





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