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【实战宝典】农药检测用的乙醚该如何除去过氧化合物?

液相色谱

  • 解答:1乙醚是实验室常用的化学试剂。尽管GB/T 12591-2002《化学试剂 乙醚》中规定:分析纯乙醚中过氧化物的含量低于0.00003%,但是乙醚见光或放置时间过长,会与空气中氧气发生反应,生产过氧化物。由于过氧化物的沸点比乙醚较高,在蒸馏提纯乙醚时,过氧化物会在残液中聚集,达到一定浓度后会发生爆炸,因此在乙醚重蒸馏前必须除去过氧化物。

    2)可选择下面的纯化方法:

    a.乙醚是非极性物质,过氧化物是极性物质。利用两者的极性差异,使用中性氧化铝吸附过氧化物,从而达到出去过氧化物的目的。

    b.500mL乙醚于1000mL分液漏斗中,加入15mL 20%硫酸亚铁铵溶液,加入85mL 3%硫酸,摇匀,分层,弃去水相层。加入100mL 0.5%高锰酸钾溶液洗涤,再用100mL 5%氯化钠和水洗涤。用无水氯化钙脱水干燥,过滤,蒸馏,收集沸程34±0.5℃的馏分。

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