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【实战宝典】使用 SPE小柱过滤时引起小柱堵塞的原因及其解决的办法有哪些?

液相色谱

  • 问题描述:采用农业部1031号公告-1-2008测定动物源性食品中瘦肉精时,SPE小柱经常堵死,有何方法解决?

    解答:
    1为了防止SPE小柱在使用时填料的流失与扰动,在制造SPE 小柱的过程中,会在SPE柱上下两端安装隔片,隔片其孔径约为20μm。如果上柱样品溶液本身黏度大或含有较多的颗粒,则会导致部分或全部的隔片堵塞,影响溶液过柱的速度,甚至造成无法完成过柱工作。

    2)防止样品溶液过柱堵塞,可以采用以下方式:

    a.对于黏度大的样品溶液,可以采用合适的稀释加以解决;

    b.含有较多的颗粒的样品溶液,可以在上柱前采用过滤、离心的方式,预先除去部分颗粒杂质;

    c.SPE小柱上方加入少量的硅烷化的玻璃棉,除去样品溶液中部分颗粒杂质;

    d.对于高蛋白质的样品溶液,应采用超声法、沉淀法等出去蛋白质,以防止蛋白质堵塞隔片。

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