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关于ICP-MS测定海水中铜铅锌镉铬的几个疑问,请求大佬们指点迷津!

  • Ins_906f4668
    2021/03/31
  • 私聊

ICP-MS



  • 附件是一次实验数据。

    背景资料:基体用的1%硝酸溶液。样品用基体稀释10倍上机。内标100ppb。曲线最高点50ppb。刚更换新锥。

    因为是新手小白,所以请教大佬们几个问题:

    1、研究了论坛大佬们的讨论,内标回收率稳定下降是因为基体的影响,但是我标样和样品都是稀释10倍了测定,应该很大程度上克服了基体的干扰,为什么内标回收率还是下降?

    2、寻求解决方法的时候,看到论坛大佬提到了灵敏度的问题,我内标100ppb,In的数值只有25000左右,Sc数值4000,是不是灵敏度较低了?如果灵敏度低了,有哪些方法可以改善灵敏度低的问题?

    3、关于仪器的稳定问题。如何让仪器尽快的稳定?我做过多次试验,开机稳定半小时后做一批样品,总是比第二次不稳定。大佬们怎么做才能再第一次测定的时候得到稳定的,平行好的结果?我在教材上看到有教过老化,将进样管放在样品中半小时以上老化仪器,请问大佬们是否有老化过。


    由于是新手,问的问题多且白且杂,请大佬们见谅,并稍为指点迷津,您的指点可能为我省下几天甚至一个周的时间,小弟在此拜谢!
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  • lightcloud

    第13楼2021/04/16

    海水,高盐分

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  • timstoicpms

    第12楼2021/04/02

    1、研究了论坛大佬们的讨论,内标回收率稳定下降是因为基体的影响,但是我标样和样品都是稀释10倍了测定,应该很大程度上克服了基体的干扰,为什么内标回收率还是下降?

    —— 海水盐度 3.3wt%,稀释10倍后仍然有 0.33 wt%的盐度;而通常 ICP-MS上机盐度控制在 0.1wt%




    2、寻求解决方法的时候,看到论坛大佬提到了灵敏度的问题,我内标100ppb,In的数值只有25000左右,Sc数值4000,是不是灵敏度较低了?

    —— 你是用三通 在线加 100ppb内标?还是 海水稀释10倍的过程中,离线加入内标,使之成为 100ppb 浓度?




    3、我在教材上看到有教过老化,将进样管放在样品中半小时以上老化仪器,请问大佬们是否有老化过。

    —— 吸入15-20分钟 类似盐度的溶液,英文叫 Condition the cone ,有这个必要。




    我一直是用的HMI=8进样,没有试过其他模式,好像还有通常模式和高灵敏度模式。


    —— 高灵敏度模式,不耐受基体,适合饮用水、天然水体;常规模式适合 食品等;

    你是7700还是7900?7700 HMI只有 4 8 25 三档;7900 UHMI有 4 8 25 50 100 五档




    请教老师指点的时候都说安捷伦的仪器虽然能直接进海水样,但还是稀释进样对仪器有保护作用


    —— 这些都是有前提的;比如配上 氩气加湿器,能让石英同心雾化器更通畅。比如配上 ISIS六通阀快速进样系统和自动进样器,降低 高盐对进样系统的侵蚀时间




    基体匹配是指 你挑一个海水,将其分为5~6份,在稀释10倍的过程中加入 多元素混标

    第1份 不加多元素

    第2份 加 0.5ppb 多元素


    第3份 加 2.0ppb 多元素


    第4份 加 5.0ppb 多元素


    第5份 加 20.0ppb 多元素

    第6份 加 50.0ppb 多元素

    然后测试方法选择“标准加入法”,利用这个海水当 CalSTD





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  • omjia

    第11楼2021/04/01

    应助达人

    样品是海水,你可以看一下海水中盐的浓度,然后稀释十倍的话浓度是多少,用这个盐浓度的溶液去配置标准曲线。因为现在对你背景影响大的是盐而不是酸浓度,所以基体匹配不是酸而是盐。
    如果你担心盐浓度过高对机器不好,那你分析样品怎么办呢?

    谦虚(Ins_906f4668) 发表: 我的做法是用1%的硝酸溶液配制标准,用1%的硝酸溶液将样品稀释10倍。不知道这样算不算基体匹配?之前有老师建议配制3.5%的氯化钠溶液做基体匹配,我还是感觉不敢接受,因为盐度太高,损伤仪器。不知道大佬如何理解基体匹配,您平时是如何做的呢?谢谢

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  • 谦虚

    第10楼2021/04/01

    互相交流学习,共同提高。

    Insm_e13f9b13(Insm_e13f9b13) 发表:谢谢学习学习

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  • 谦虚

    第9楼2021/04/01

    我的做法是用1%的硝酸溶液配制标准,用1%的硝酸溶液将样品稀释10倍。不知道这样算不算基体匹配?之前有老师建议配制3.5%的氯化钠溶液做基体匹配,我还是感觉不敢接受,因为盐度太高,损伤仪器。不知道大佬如何理解基体匹配,您平时是如何做的呢?谢谢

    omjia(liqunqueen) 发表:样品盐度过高会影响测试机结果。样品无法无限稀释来消除背景,那么可以尝试基体匹配法,用优级纯试剂配置与上机样品盐度相似的溶液来配置标准品,让标准品和样品的背景相当。

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