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高分子PEEK材料前处理-微波消解

微波消解


  • 高分子PEEK材料前处理-微波消解

    实验是做了几年材料研究,课题是测定高分子材料中的杂质元素,但高分子材料是出了名的难消解,耐高温、耐腐蚀,尤其是PEEK材料耐260°C高温、耐腐蚀,一般的石墨、电热板最多只能升温到180°C左右,远达不到材料的熔点PEEK甚至作为微波消解管的一种材料,一般微波消解仪(升温上限:200°也难以将其消解。通过摸索不同消解方案的,终于解决了这个老大难问题,做一下经验分享,遇到同类型的材料大家也可以参照一下。

    仪器设备:

    由于PEEK材料对消解温度(大于26C、压力要求高,所以只能选择及耐高温高压的消解设备了,综合仪器安全性、性能、性价比考虑,最终还是选国产谱育超级微波(可升温至280°C),最终样品消解挺彻底的,而且仪器可以远程控制开关盖,安全性能还挺有保障的,给国产仪器点赞。


    1. 试剂:分别称量0.1g市售PEEK材料、原料,转移至25ml,8位石英消解管中,第一组中加入5mL硝酸及0.5mL硫酸二组中加入5mL硝酸及0.5mL高氯酸;添加硫酸(H2SO4)有助于在降低的蒸汽压下保持较高的温度。在200℃以上,消解高分子材料,需要高氯酸(HClO4提供高氧化电位,有助于样品消解更为彻底。所有用作试剂的酸都是高浓度的分析级别:硝酸(HNO3 65%)、高氯酸酸(HClO4,70%)。

    载液为150mL纯水,3mL硫酸,6mL双氧水。

    2.升温程序盖上样品管盖后,将支架放入已添加载液内衬筒中,预加压5 Mpa压力180Bar。以温度为单一变量将样品分别于240°/280°C下消解1h, ,每组做平行;升温程序如下:

    升温时间/min 温度/℃ 保持时间/min

    5 120 30

    5 180 3

    5 240 5

    10 280/240 60

    3.消解效果



    280°C消解温度下溶液均澄清透明无沉淀 加水后,全部都澄清透明






    240°C消解温度下,溶液底部有少量沉淀。加水后,明显变白了,这说明没有消解完全







    实验结论

    消解Peek的要点:保证仪器高温是PEEK材料消解的关键,280℃下保温60 min,按照以上加酸量,基本能实现PEEK材料的消解。

    0.1g 8位石英消解管,5 mL硝酸及0.5 mL高氯酸,预加压8.7 MPa,冷却温度60℃,程序如下:



    步骤


    升温时间


    目标温度


    保温时间


    1


    5


    120


    30


    2


    5


    180


    3


    3


    5


    240


    3


    4


    10


    280


    60
  • }

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  • 启航2021

    第1楼2021/04/01

    应助达人

    高氯酸酸加有机物,微波消解,有点危险呀

0
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  • huangza

    第2楼2021/04/02

    应助达人

    这款微波消解,很强大啊,可以达到280℃,还可以加高氯酸,很好奇是怎么做到的?

0
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  • 缝儿

    第3楼2021/04/02

    这款是超级微波,可以做到300℃200bar,比普通微波耐压

    huangza(huangza)发表:这款微波消解,很强大啊,可以达到280℃,还可以加高氯酸,很好奇是怎么做到的?

0
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