高分子PEEK材料前处理-微波消解

高分子PEEK材料前处理-微波消解

在实验是做了几年材料研究，课题是测定高分子材料中的杂质元素，但高分子材料是出了名的难消解，耐高温、耐腐蚀，尤其是PEEK材料：耐260°C高温、耐腐蚀，一般的石墨、电热板最多只能升温到180°C左右，远达不到该材料的熔点。PEEK甚至作为微波消解管的一种材料,一般微波消解仪（升温上限：200°）也难以将其消解。通过摸索不同消解方案的，终于解决了这个老大难问题，做一下经验分享，遇到同类型的材料，大家也可以参照一下。

仪器设备：

由于PEEK材料对消解温度（大于260°C）、压力要求高，所以只能选择及耐高温高压的消解设备了，综合仪器安全性、性能、性价比考虑，最终还是选用了国产谱育的超级微波(可升温至280°C)，最终样品消解挺彻底的，而且仪器可以远程控制开关盖，安全性能还挺有保障的，给国产仪器点赞。

1. 试剂：分别称量0.1g市售PEEK材料、原料，转移至25ml,8位石英消解管中，第一组中加入5mL硝酸及0.5mL硫酸；二组中加入5mL硝酸及0.5mL高氯酸；添加硫酸（H2SO4）有助于在降低的蒸汽压下保持较高的温度。在200℃以上，消解高分子材料，需要高氯酸（HClO4）提供高氧化电位，有助于样品消解更为彻底。所有用作试剂的酸都是高浓度的分析级别：硝酸（HNO3 65%）、高氯酸酸（HClO4，70%）。

载液为150mL纯水，3mL硫酸，6mL双氧水。

2.升温程序：盖上样品管盖后，将支架放入已添加载液内衬筒中，预加压5 Mpa，压力180Bar。以温度为单一变量将样品分别于240°/280°C下消解1h, ，每组做平行；升温程序如下：

升温时间/min 温度/℃ 保持时间/min

5 120 30

5 180 3

5 240 5

10 280/240 60

3.消解效果