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液相每一针保留时间都往前漂咋回事?

液相色谱(LC)

  • 流动相甲醇:pH7.0磷酸盐缓冲液(20mM)=56:44,提前混好,超声10min。柱温35度。柱子是新买的迪马的钻石2代。样品为生物样品,每一针保留时间都往前漂0.06min左右,进20多针会前移一分多钟,之前能分开的杂质峰,慢慢的跟主峰混到一起了。不知道这是咋回事?平衡时间都延长到2个小时了,还是如此。
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  • 安平

    第1楼2021/04/09

    应助达人

    溶剂和其他组分的保留时间稳定否?

    详细说说具体分析条件为好。梯度还是等度?


    保留时间漂移可能与硬件有关,如果是,那么往往会伴随其他组分保留时间的不稳定,监视柱压力或流量,监视流动相的消耗情况都可以得知。

    也可能与流动相有关,那么保留时间的漂移会与流动相冲过柱子的时间有关。

    增大两次进样的时间间隔,如果保留时间仍旧发生预期的变化,那么应该是流动相问题。


    也有可能问题来自样品,如果保留时间变化与进样次数相关,那么是样品问题。

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  • lumanman

    第2楼2021/04/09

    单泵,等度洗脱,流动相提前配好的。溶剂峰稳的,其他组份的保留时间也在往前漂。

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  • lumanman

    第3楼2021/04/09

    单泵,等度洗脱,提前混好的,溶剂峰保留时间基本上稳定,其他峰基本上都会往前漂

    安平(byron1111) 发表:溶剂和其他组分的保留时间稳定否?详细说说具体分析条件为好。梯度还是等度?保留时间漂移可能与硬件有关,如果是,那么往往会伴随其他组分保留时间的不稳定,监视柱压力或流量,监视流动相的消耗情况都可以得知。也可能与流动相有关,那么保留时间的漂移会与流动相冲过柱子的时间有关。增大两次进样的时间间隔,如果保留时间仍旧发生预期的变化,那么应该是流动相问题。也有可能问题来自样品,如果保留时间变化与进样次数相关,那么是样品问题。

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