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热解析只出溶剂峰

  • Insp_e864b3de
    2021/04/15
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 最近在测tvoc,用的热解析法,标准为gb/t 18883-2002附录c,室内空气tvoc热解吸毛细管气相色谱法。

    大概的参数为 分流比10,进样口温度220,柱子是程序升温,50度保持10分钟,然后5度/分钟升到150度,检测器温度250度。

    解吸温度250 时间5分钟,毛细管柱cd-1,60mx0.32nm。

    现在的情况是我直接进样有完整的峰型,热解析仪进样,只有溶剂峰甲醇,请问大家这是哪里出问题,求赐教。
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  • xiao-jin

    第20楼2021/04/18

    看图谱才感觉到,直接进样灵敏度不高,而且基线也不稳定。建议楼主还是先从提高灵敏度和基线稳定上下功夫,不行请厂家售后技术人员来帮助解决。

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  • 安平

    第19楼2021/04/17

    应助达人

    直接进样出峰也很小呀,建议先设法提高一下分析灵敏度为好。

    例如减小分流比,增加进样体积等。


    可以基本确认热解析存在问题

    新一轮游月(Insp_e864b3de) 发表:老师请查看,上图为直接进样,下图为热解析

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  • 焦虑的棍子

    第18楼2021/04/17

    一般排查到是热解析的问题就直接问售后,跟他们讲下遇到的故障,他们查找原因会比较快。再就是根据日常经验,这次是发现出峰小,能看到有个阀门的流量没了,问工程师差不多半小时就确定原因了。

    新一轮游月(Insp_e864b3de) 发表:老师请问一下,怎么确定热解析仪的哪个位置出了错

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  • valorb

    第17楼2021/04/17

    应该是机器出问题了

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  • 新一轮游月

    第16楼2021/04/17

    老师,溶剂峰其实不大,就是没有目标峰而已

    歌名(Ins_eedcdc41) 发表:第一先从方法上来说哈,5℃升温250℃维持个10min,检测器300℃吧,实际采样的时候比你标液是要复杂的,这个是为了你的色谱系统稳健。第二热解析进样色谱图只有溶剂峰-----------这个不清楚你是二次热解析还是一次热解析,现在做TVOC大部分都是二次热解析 的(50325TVOC更新了),如果是二次人解析正常情况下溶剂峰是很小的。有溶剂峰比较高是不正常的,很大情况是你的热解析方法设置问题,按你说的条件俩个地方要注意,解析时间和温度,还有一个是尾吹(最快捷的方法就是咨询热解析工程师跟他要一个做TVOC 的热解析方法,按照方法设置就好了),我这边的解析是10min,300℃,尾吹60,不同仪器尾吹和解析时间可能有差异,你可以考虑升高解析温度和时间,尾吹调试一下

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