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一次背景值高的检修

原子吸收光谱(AAS)

  • 仪器型号:Z-2000

    分析模式:石墨炉

    背景校正:塞曼校正方式

    故障现象:空测时背景值均高。

    检修步骤:

    (1)原机故障为:无论测什么元素,其背景值均高出样品吸光值很多。

    (2)由于铜灯比较稳定,故换上良好的铜灯进行空测实验,以判断究竟是样品问题还是石墨炉本身的问题。

    (3)通过空测实验发现,空测时样品吸光值均小于0.008Abs,属于正常。而背景吸光值却远远大于样品吸光值数十倍。见下图-1:


    -1

    (4)由此判断背景高的原因在石墨炉本身。通过灯位置再校正和石墨炉与光轴的拟合的检查发现均为正常。

    (5)怀疑是石墨管的问题;取下石墨管发现,石墨管一端有打火产生的疤痕,见图-2所示:

    图-2

    (6)再检查石墨锥发现与石墨管的接触面有严重的打火疤痕;这就是故障的根源。其故障产生的原理是:由于石墨锥的打火疤痕与石墨管接触不良,于是在石墨炉升温时,在几百安培的电流的作用下,其接触面就会产生打火烟尘或石墨管产生的微小的抖动,继而产生一个假的背景干扰。这个石墨锥见图-3所示:


    -3

    (7)按照常理,遇到这种情况应该更换新的石墨锥。但是由于该用户手中没有新的石墨锥备件,于是只能采用研磨方式来暂时解决。研磨方法:取一只新的或者两端倒角完好的石墨管,采用“钻木取火”的办法,反复捻转石墨管与石墨锥的接触面,直至石墨锥的疤痕消失为止。见图-4

    -4

    (8)研磨后用乙醇棉签将研磨处彻底清擦干净。见图-5


    图-5

    (9)经过研磨后再实施空测实验,发现大的背景值消失了,现在空测背景值均小于0.008Abs。见图-6



    -6

    记:

    (1)当遇到背景值过高的故障时,首先应该用排除法判断是样品的问题还是石墨炉本身的问题。

    (2)石墨锥打火是一个很普遍的现象,平时应该经常检查其与石墨管的接触面。

    (3)如果石墨锥打火产生的疤痕不严重或者一时没有备件,可以采用此方法做权宜之计处理。

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  • 夕阳

    第13楼2021/04/24

    应助达人

    谢谢您的建议! 我也考虑过,但是因为目前原吸版面太冷清了,为了活跃版面,故先割爱吧!

    vm88(v2826867) 发表:安老师,为何不留着参加原创大赛呢?

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  • vm88

    第12楼2021/04/24

    安老师,为何不留着参加原创大赛呢?

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  • wangjunyu

    第11楼2021/04/24

    应助工程师

    安老师发的作品都是干货学习了。

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  • 之宣

    第10楼2021/04/23

    感谢老师的宝贵分享

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  • 夕阳

    第9楼2021/04/19

    应助达人

    这种自查不仅仅是石墨管断裂的判断,当石墨管与石墨锥接触电阻变大也会报警。

    skytoboo(skytoboo) 发表: 这个是判定石墨管断裂报错的吧? 两个监控目的和使用方式还有些小区别。以前是判定断裂,只要判定电阻异常大,然后不执行通电。现在想法是判定电阻变大,通过运算调整当前电压,保持石墨管发热恒定。如果运用于每天分析,记录每天电阻,可以预判当前情况,直接用数据执行校正。不过,夕阳老师,您故障排除看到一个客观情况,接触不通畅,电阻会影响背景,从而影响数据,这个问题是可以持续关注,还毕竟有意思,说不定可以解决一些眼下的其他问题。

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