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LC-MS 要避免那些雷区 (一)

  • lijing320323
    2021/04/23
  • 私聊

液质联用(LCMS)

  • 雷区一
    酸性物质适合做负离子检测,所以流动相偏碱性较合适,促使其解离,碱性物质适合做正离子检测,流动相中适当的加入酸,促使其形成正离子,流动相中适当加一些醋酸钠(或者醋酸铵),可形成加钠的正离子或者加铵的正离子。

    推荐使用的流动相和添加剂:
    有机溶剂:
    反相:乙腈/甲醇/乙醇/异丙醇/二氯甲烷
    正相:吐仑/己烷/苯/环己烷/四氯化碳
    缓冲液: 乙酸铵/甲酸铵
    酸: 甲酸/乙酸/三氟乙酸(正离子)
    碱: 氨水

    不推荐使用/尽量不用的:
    有机溶剂: 四氢呋喃
    缓冲液: 磷酸盐/柠檬酸盐/碳酸盐
    酸: 硫酸/磷酸/盐酸/高氯酸/磺酸
    碱: 季胺/强碱/三乙胺
    其他: 清洁剂/表面活性剂/离子对试剂/不挥发的盐

    雷区二
    糖苷类的物质在做FAB和esi(+)时,峰往往比峰要强,此为经验,原因只是推测可能和天然产物的提取过程有关;盐类化合物如盐酸盐、硫酸盐在质谱中酸的部分一般不会出现;二羧酸盐(esi负离子模式)除了分子离子峰外,会出现连续掉44的两个峰,为失去羧酸根的离子,这三个峰非常特征,但是会受锥孔电压的影响,调低电压谱图会更漂亮。

    雷区三
    胺类物质做esi质谱时要注意进样量要少,因为很容易离子化,不易冲洗干净,会影响后面样品的测定。像三乙胺在液质联用时不能用于调节流动相pH值。若不慎引入三乙胺,在正离子检测时总会出现很强的102峰(三乙胺的)。

    雷区四
    质谱用水一般用娃哈哈纯净水之类的就很好;质谱用甲醇和乙腈,换用了很多品牌,发现Merck的还是稍微好一些;Finnigan用的氮气不一定要用到液氮瓶,用普通的钢瓶气就可以了,可能还省钱些;建议大家买一个好一点的手电筒和一个放大镜,手电筒用来看离子源里面,放大镜看你割的毛细管平整。
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  • 歪果仁zZ

    第1楼2021/04/23

    应助达人

    如果是液质定量,流动相的ph需要根据目标物的p ka决定,而且需要以分子形式存在时出峰更稳定,所以我认为雷区一的描述是错的。仅仅是交流问题。

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