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液相保留时间整体往前漂

  • Ins_01fbc946
    2021/04/25
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 用Agilent 1260做SEC检测,发现所有峰等保留时间整体往后移5min,平衡时发现,柱压较之前低20bar左右,不知道是不是跟柱子本身有关,是不是固定相残缺导致,求各位大神帮忙解惑?
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  • xiaogumd11

    第1楼2021/04/26

    应助达人

    保留时间整体往后移5min,是时间漂移比较多,一般的漂移大多一两分钟之内,检查一下方法是不是有改变,流动相变了?再考虑色谱柱是否柱效下降了。柱效下降了用甲醇冲洗看能不能改变,如果不能改变,只能换色谱柱了

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  • 歪果仁zZ

    第2楼2021/04/26

    应助达人

    把流动相全配制新的,色谱柱冲洗三个小时,再试试。

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  • 歪果仁zZ

    第3楼2021/04/26

    应助达人

    可以把结构式发来看看,会不会是流动相ph不合适导致,没有充分purge等。延迟时间可以重现吗。

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  • hnteng

    第4楼2021/04/26

    应该是水相通道有问题。没有实际泵那么多液。这样相当于有机相比较多。保留时间前移。

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  • 安平

    第5楼2021/04/26

    应助达人

    详细说说具体的分析条件为好,具体是什么色谱柱,流动相具体是什么?

    有谱图么?

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  • yifan1117

    第6楼2021/04/26

    是不是有轻微泄露?

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  • omjia

    第7楼2021/04/26

    应助达人

    标准品的重现性怎么样?检查是否有漏液,重新配置流动相试试。

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  • omjia

    第8楼2021/04/26

    应助达人

    标准品的保留时间,五个点是否一致?

    omjia(liqunqueen) 发表:标准品的重现性怎么样?检查是否有漏液,重新配置流动相试试。

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  • Ins_01fbc946

    第9楼2021/04/26

    方法都是平台的,流动相是盐体系,pH6.8。

    整个谱图变化呈现规律性。就是随时间推移,每一针漂移程度逐渐减弱。根据GFS的积分,柱子的分离度1.3,理论塔板数1300左右。

    所以估计是柱子或者系统没有冲干净,因为仪器泵之类的检测过没有什么问题。

    但是有一点不太明白,为什么刚开始,未走样的时候,柱压就比正常低20bar,本人新手,希望大家多多指教。

    xiaogumd11(v3247983) 发表:保留时间整体往后移5min,是时间漂移比较多,一般的漂移大多一两分钟之内,检查一下方法是不是有改变,流动相变了?再考虑色谱柱是否柱效下降了。柱效下降了用甲醇冲洗看能不能改变,如果不能改变,只能换色谱柱了

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  • 安平

    第10楼2021/04/27

    应助达人

    等度还是梯度洗脱?

    Ins_01fbc946(Ins_01fbc946) 发表:方法都是平台的,流动相是盐体系,pH6.8。整个谱图变化呈现规律性。就是随时间推移,每一针漂移程度逐渐减弱。根据GFS的积分,柱子的分离度1.3,理论塔板数1300左右。所以估计是柱子或者系统没有冲干净,因为仪器泵之类的检测过没有什么问题。但是有一点不太明白,为什么刚开始,未走样的时候,柱压就比正常低20bar,本人新手,希望大家多多指教。

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