液相色谱(LC)
xiaogumd11
第1楼2021/04/26
保留时间整体往后移5min,是时间漂移比较多,一般的漂移大多一两分钟之内,检查一下方法是不是有改变,流动相变了?再考虑色谱柱是否柱效下降了。柱效下降了用甲醇冲洗看能不能改变,如果不能改变,只能换色谱柱了
歪果仁zZ
第2楼2021/04/26
把流动相全配制新的,色谱柱冲洗三个小时,再试试。
第3楼2021/04/26
可以把结构式发来看看,会不会是流动相ph不合适导致,没有充分purge等。延迟时间可以重现吗。
hnteng
第4楼2021/04/26
应该是水相通道有问题。没有实际泵那么多液。这样相当于有机相比较多。保留时间前移。
安平
第5楼2021/04/26
详细说说具体的分析条件为好,具体是什么色谱柱,流动相具体是什么? 有谱图么?
yifan1117
第6楼2021/04/26
是不是有轻微泄露?
omjia
第7楼2021/04/26
标准品的重现性怎么样?检查是否有漏液,重新配置流动相试试。
第8楼2021/04/26
标准品的保留时间,五个点是否一致?
Ins_01fbc946
第9楼2021/04/26
方法都是平台的,流动相是盐体系,pH6.8。整个谱图变化呈现规律性。就是随时间推移,每一针漂移程度逐渐减弱。根据GFS的积分,柱子的分离度1.3,理论塔板数1300左右。所以估计是柱子或者系统没有冲干净,因为仪器泵之类的检测过没有什么问题。但是有一点不太明白,为什么刚开始,未走样的时候,柱压就比正常低20bar,本人新手,希望大家多多指教。
第10楼2021/04/27
等度还是梯度洗脱?
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