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稀释剂的选择

lijing320323

2021/05/05

液相色谱（LC）

分析方法开发，如何确定稀释剂，确保方法的适用性。

1、稀释剂的干扰

选择稀释剂，首先应考虑采用流动相体系，应关注以下几点：

稀释剂不得干扰已知杂质及主峰的检测。

根据化合物的溶解特定，可适当加入助溶剂，但最好控制在5%以内，避免强溶剂效应。

允许对照品溶液与供试品溶液配制方式有差异，但对照品所添加的助溶剂一般应控制在2%以内，必免溶剂效应产生不良影响（如峰型、保留时间、峰响应等与供试品有差异，导致无法准确定量）。

2、关注各杂质及主成分的溶解度

通常有关物质方法中主成分的浓度较大（1mg/ml~10mg/ml），若主成分在稀释剂中的浓度接近其饱和溶解度，可能出现以下三种情况：

供试品提取不充分，导致杂质测定结果偏低，部分未知杂质存在无法检出风险。

供试品提取重现性差，导致杂质测定结果重现性差。

样品在检测过程中有析出，存在影响杂质准确定量的风险。

因此在进行方法摸索时，需测定相关主成分在稀释剂中的饱和溶解度，最好满足饱和溶解度大于3倍的供试品浓度。

3、关注各杂质及主成分的稳定性

基于杂质谱分析，配制混标，考察混标中各杂质及主成分的稳定性。

部分杂质峰面积明显降低，可根据该类型化合物的结构特点，调整稀释剂的组成或注明供试品溶液的保存条件（如避光、冷藏等）。

部分杂质峰面积明显升高，结合主成分的结构特点，调整稀释剂的组成或注明供试品溶液的保存条件（如避光、冷藏等）。

“临用新制”，应注明时间，确保测定数据的准确性。若稳定性小于方法运行时间，个人认为是不可接受的。

4、关注溶剂效应

溶剂效应原定义为溶剂对于反应速率、平衡甚至反应机理的影响。针对于分析方法，主要指的是对溶解平衡的影响，涉及稀释剂与流动相、流动相与固定相。

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