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食品中肌醇的测定,硅烷化试剂要求

  • 再来一次你家
    2021/05/07
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • GB5009.270—2016

    硅烷化试剂:分别吸取体积比为1∶2的三甲基氯硅烷和六甲基二硅胺烷,超声混匀现用现配

    :N,N-二甲基甲酰胺三甲基氯硅烷和六甲基二硅胺烷必须保证当三者混合后无白色浑浊现象时方可使用




    1、三甲基氯硅烷和六甲基二硅胺烷混匀后出现白色的雾状现象,在玻璃杯壁凝结下来白色的物质,这个是正常的么?

    2、这个实验过程最后三者混匀后直接出现了浑浊,检查了试剂,有说是水的问题,N,N-二甲基甲酰胺不管是普通纯度还是色谱纯,都会含水,分别是0.1%和0.05%,我初判是试剂问题,但是应该找不到不含水的试剂吧,多少都 含水的,还有其他的原因造成这种情况么?
    3、硅烷化试剂的配制需要注意什么?



    有没有人做过这个实验的,怎么解决这个浑浊问题?谢谢
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  • zyl3367898

    第4楼2021/05/07

    应助达人

    可以用无水硫酸钠去除水份。

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  • 安平

    第3楼2021/05/07

    应助达人

    硅烷化反应,一定需要控制反应体系中的水含量。

    可以设法将反应物尽量干燥一下,例如用分子筛处理。

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  • 歌名

    第2楼2021/05/07

    应助达人

    怀疑是水引起的话排除一下就好了,添加一点烘干的氯化钙或者无水硫酸钠试试就知道了

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  • 再来一次你家

    第1楼2021/05/07

    做食品中的肌醇,做得人估计挺少的

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