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【讨论】旧事重提:到底是试剂问题还是操作不当?

  • 智慧的弟弟
    2007/03/22
  • 私聊

气体检测

  • 一,空气和废气中甲醛的测定(酚试剂分光光度法)
    所用试剂:酚试剂(AR),甲醛标准溶液(100mg/l,国家标准物质中心)

    硫酸铁铵盐酸溶液(硫酸铁铵AR,盐酸AR)。


    标准溶液应该不用滴定?稀释的时候是用水稀释还是用酚试剂吸收液稀释?

    硫酸铁铵纯度对实验影响有多大?

    做这个实验的曲线不下三十次,相关系数没有一次做到三个9的。而且有时候乱七八糟的。初步怀疑,不是酚试剂就是硫酸铁铵有问题。

    二,空气和废气中氯化氢的测定(硫氰酸汞分光光度法)
    试剂:氯化钾(GR),硫氰酸汞(AR),乙醇(AR),高氯酸(AR),硫酸铁铵(AR)
    这个实验的曲线不存在甲醛实验那么多问题,但是曲线做的跟甲醛实验差不多。初步怀疑硫氰酸汞或者硫酸铁铵有问题。

    以上两个实验都用到硫酸铁胺,刚刚好我们这里只有一瓶硫酸铁铵,用量比较少,一直没买新的。是否就是硫酸铁铵的问题?

    硫酸铁铵对上述两个实验影响有多大?请高手指导
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  • qd_yuan

    第1楼2007/03/22

    硫酸铁铵不贵吧,再买一瓶试试就知道是不是它的问题啦.
    硫酸铁铵相当怕污染的,如果是甲醛标准工作液或吸收液里掺了杂质,就会影响到显色的.
    我们今天就遇到这样的问题,刚开始做的几次曲线都是颜色不对,本来是蓝色系的,结果都成绿色系的了,后来发现是新来的没洗干净移液管,导致配的标准工作液里带了杂质.
    后来又做了几次,显色是正常了,但是比以前做的吸光度低了不少.问题还在解决中......

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  • qd_yuan

    第2楼2007/03/25

    还是硫酸铁铵的问题啊,我们周末又重新配的硫酸铁铵,结果曲线就没问题了.因为上次用的硫酸铁铵是新员工配的,不知道哪里出的问题,结果曲线就是线型不好.

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  • 美食城

    第3楼2007/03/26

    用标准物质配制的标准溶液,不用滴定,每次都用纯水稀释标准物质配制标准溶液,不用吸收液。

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  • rainyunzhang

    第4楼2007/04/19

    我们前不久刚做了甲醛的测定,还带了盲样做,最后结果还好。我觉得酚试剂很重要,我们每次都是临用现配的,你可以试试。至于甲醛标准溶液我觉得没有必要标定,我们也是从国家标准物质中心买的,没有标定过,不过有人说即使是从那儿买的标准也不一定可信。其他的我想就是你操作的问题了。此外注意水浴的温度和时间,还有加入酚试剂后要立即混匀,以便开始反应。我们的线性有0.999-0.9999,所以蛮好的

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  • lilianjiang

    第5楼2007/04/24

    用酚试剂法检测甲醛,甲醛标准溶液要用酚试剂吸收液稀释。

    bjsmsc123 发表:用标准物质配制的标准溶液,不用滴定,每次都用纯水稀释标准物质配制标准溶液,不用吸收液。

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  • 023404046

    第6楼2007/09/01

    lilianjiang 发表:用酚试剂法检测甲醛,甲醛标准溶液要用酚试剂吸收液稀释。

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  • dkdfcd

    第7楼2007/10/23

    我觉得酚试剂很重要,我们每次都是临用现配的,你可以试试。至于甲醛标准溶液我觉得没有必要标定,我们也是从国家标准物质中心买的,没有标定过,不过有人说即使是从那儿买的标准也不一定可信。其他的我想就是你操作的问题了。此外注意水浴的温度和时间,还有加入酚试剂后要立即混匀,以便开始反应。我

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  • arthaixia

    第8楼2007/10/28

    甲醛曲线要是达不到三个九,而且七上八下的,那是因为配甲醛标准工作液除了问题,第二次稀释的时候没有按照标准加入5mL的吸收原液。
    我们很多人犯过这样的错误,一点忘记加吸收原液,做出的曲线一定是七上八下的

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  • qd_yuan

    第9楼2007/10/28

    同意楼上的说法,确实这样,不加吸收原液造成曲线线性不好

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  • 88384399

    第10楼2007/10/28

    试剂是很重要的啊``成功与否关键是试剂

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