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记一次总磷测定的失败的过程

水处理小生_CQU

2021/05/21

今天做的是总磷的测定，方法是钼锑抗分光光度法。

5.1.1取数支50mL具塞比色管，分别加入磷酸盐标准使用液0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0mL，加水至50mL。

5.1.2消解：在稀释后的各比色管中加入4mL过硫酸钾溶液，加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲出。将具塞比色管放在大烧杯中，置于压力锅中加热，待锅内压力达1.1kg/cm²（相应温度为120℃）时，调节排气阀，使其压力保持此压力30min后，停止加热，待压力表指针降至零后，取出冷却；

5.1.3现色：向比色管中加入1mL 10%抗坏血酸溶液，混匀。30秒后加2mL钼酸盐溶液充分混匀，放置15min。

5.1.4测量：用10mm或30mm比色皿，于700nm波长处，以水作参比，测量吸光度，扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线查得磷的含量。

按照方法依次进行，现在我标准曲线都做不出来，呃。图1是标准曲线的样品，图2是哈希DR6000测倒数第二个样品的界面。

问题出在哪里呢？是溶液没有配好？但是我就是按照方法配的啊。

老师、大神们，指导一下吧

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zyl3367898

第1楼2021/05/22

应助达人

用紫外分光光度计来做标曲，怎么样？会不会浓度太高了？

0

水处理小生_CQU

第2楼2021/05/22

按道理来说是没啥问题的

我发现问题了，我配的溶液有问题，今天再重新做一下
zyl3367898(zyl3367898) 发表:用紫外分光光度计来做标曲，怎么样？会不会浓度太高了？

0

ztyzb

第3楼2021/05/22

应助达人

楼主是不是用的以磷酸盐计的标液而不是以磷计的？

0

水处理小生_CQU

第4楼2021/05/22

是的，我后来发现这个问题了，我错了我错了
ztyzb(zxz19900120) 发表:楼主是不是用的以磷酸盐计的标液而不是以磷计的？

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老兵

第5楼2021/05/22

应助达人

15.0mL磷酸盐标准使用液的最高浓度点，即便是用30mm比色皿，其吸光度大致在0.9左右，显然是标准溶液的浓度配高了。

1

gongdw

第6楼2021/05/23

学习了。

0

水处理小生_CQU

第7楼2021/05/24

谢谢老师
老兵(wangliqian) 发表:15.0mL磷酸盐标准使用液的最高浓度点，即便是用30mm比色皿，其吸光度大致在0.9左右，显然是标准溶液的浓度配高了。

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zyl3367898

第8楼2021/05/24

应助达人

哪儿错了？是不是标液配错了？

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检测萌新

第9楼2021/05/24

我做的时候消解前只会大概加水到25ml，消解完后才会定到50ml……

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