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SPE水体农药

  • Insm_13350c26
    2021/05/26
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • C18柱提取水体中的47种农药,包括有机氯有机磷三嗪类和菊酯类。用甲醇,乙酸乙酯活化后。水样以5ml/min过。用正己烷丙酮乙酸乙酯依次洗脱。回收率结果显示有机磷和三嗪类农药回收率在80%以上。有机氯和菊酯农药回收率在20%。是选择的柱子不对还是洗脱液有问题
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  • 通标小菜鸟

    第1楼2021/05/26

    应助达人

    洗脱液需不需要浓缩,如果需要的话就是3个步骤,1、萃取富集,2、洗脱收集,3、浓缩定容。楼主可以将回收率低的那两类物质进行加标验证,验证顺序从第三步往前推,和样品前处理流程倒着来。1、先验证浓缩定容,在试剂中直接加标浓缩上机。2、浓缩没问题后验证洗脱,将洗脱这一步加进去,直接在柱子上加标,然后洗脱下来,看回收率如何?3、这两步都没问题再去验证萃取富集那一步,在样品水中加标,然后用柱子富集

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  • 安平

    第2楼2021/05/26

    应助达人

    回收率低,或者是组分未在spe住上有足够保留,或者未能完全洗脱。

    重点考虑洗脱液组成和洗脱速度是否存在问题为好

    水中加标过柱之后,萃取实验,是否有有机氯检出。


    洗脱完毕后,用洗脱强度更大的溶剂再次洗脱,检测此次洗脱液是否有有机氯检出。

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  • Insm_13350c26

    第3楼2021/05/26

    洗脱性强的洗脱液有哪些啊,我用的是丙酮和乙酸乙酯,洗脱速度是一滴一滴很慢

    安平(byron1111) 发表:回收率低,或者是组分未在spe住上有足够保留,或者未能完全洗脱。重点考虑洗脱液组成和洗脱速度是否存在问题为好水中加标过柱之后,萃取实验,是否有有机氯检出。洗脱完毕后,用洗脱强度更大的溶剂再次洗脱,检测此次洗脱液是否有有机氯检出。

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  • Insm_13350c26

    第4楼2021/05/26

    洗脱液最后氮吹,1ml正己烷定容

    通标小菜鸟(v3141805) 发表:洗脱液需不需要浓缩,如果需要的话就是3个步骤,1、萃取富集,2、洗脱收集,3、浓缩定容。楼主可以将回收率低的那两类物质进行加标验证,验证顺序从第三步往前推,和样品前处理流程倒着来。1、先验证浓缩定容,在试剂中直接加标浓缩上机。2、浓缩没问题后验证洗脱,将洗脱这一步加进去,直接在柱子上加标,然后洗脱下来,看回收率如何?3、这两步都没问题再去验证萃取富集那一步,在样品水中加标,然后用柱子富集

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  • hujiangtao

    第5楼2021/05/26

    应助达人

    c18对有机氯和菊酯类吸附能力强,可能没洗脱下来。这两种一般用弗洛里硅土柱更合适

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  • Insm_13350c26

    第6楼2021/05/26

    Hlb柱适合吗

    hujiangtao(hujiangtao) 发表:c18对有机氯和菊酯类吸附能力强,可能没洗脱下来。这两种一般用弗洛里硅土柱更合适

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  • 安平

    第7楼2021/05/26

    应助达人

    实验为准,可以考虑正己烷、四氢呋喃、二氯甲烷之类的洗脱溶剂。


    不过最好先考虑目标物质是否在SPE柱子上保留不足。

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  • 安平

    第8楼2021/05/26

    应助达人

    “用正己烷丙酮乙酸乙酯依次洗脱。‘’



    楼主再详细说一下洗脱的顺序为好。 如果水样上样完毕,直接用正己烷洗脱,会不会有问题,两种溶剂不互溶的?

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  • 安平

    第9楼2021/05/26

    应助达人

    乙酸乙酯与水的互溶性也不太强。

    建议交替的两个溶剂,可以互溶。

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  • Insm_118f144e

    第10楼2021/05/26

    洗脱换氯仿看看

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