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求大佬给点意见 关于N-乙基-2-氨甲基吡咯烷残留的方法开发

  • Ins_8b38818f
    2021/05/28
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 各位大佬好,小弟是刚接触方法开发的小菜鸡一个,然后最近有一个在中检测N-乙基-2-氨甲基吡咯烷残留的方法开发,大佬们可以给给小弟意见吗?

    目前能找的参考资料有关于检测N-乙基-2-氨甲基吡咯烷纯度的方法,如下

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  • 砂锅粥

    第1楼2021/05/28

    应助达人

    建议先找N-乙基-2-氨甲基吡咯烷标样,跟样品在同样条件下进样,看峰是否能分离,能分离的话基本就成功一半了。看样品中待测物含量大概多少配置匹配的曲线,剩下就是优化方法。

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  • 通标小菜鸟

    第2楼2021/05/28

    应助达人

    楼主首先要确认仪器设备是否满足,使用的仪器是GC-FID检测器,色谱柱是DB-1,然后准备耗材试剂和标准品,这个方法中的标准品就是N-乙基-2-氨甲基吡咯烷,楼主需要将仪器条件设定好,然后配置N-乙基-2-氨甲基吡咯烷的标液,配置一个不低页不高的浓度进仪器进行分析,看出峰情况如和,确定这个目标物的保留时间,然后再进你的样品,看能否对样品中的目标化合物进行准确定性,如果能够准确定性,接下去就是绘制校准曲线进行准确定量的步骤

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  • Ins_8b38818f

    第3楼2021/05/28

    嗯 好的谢谢 这个其实我已经做了 中间也换了WAX与CAM的柱子进行尝试,最后还是选择了使用DB-1的柱子,因为它的峰形比较好 按照其纯度的方法进行了些许改动,中间也做了一些尝试 然后因为这个物料的限度要求是500ppm,所以暂时把RS的浓度定为0.05mg/ml,供试品溶液浓度100mg/ml,SEN为RS的十分之一,即0.005mg/ml,结果发现SEN与RS的峰面积不成比例(峰面积分别为12.7与176.8),后面尝试调整过增大进样量,调小分流比、增大一倍SEN与RS浓度 但是就是不成比例,,但是我用了50%RS浓度的进样后 与RS峰面积是成比例的 这样的话 请问这个方法该如何调整呢方法、溶液配置方法及图谱如下

    通标小菜鸟(v3141805) 发表:楼主首先要确认仪器设备是否满足,使用的仪器是GC-FID检测器,色谱柱是DB-1,然后准备耗材试剂和标准品,这个方法中的标准品就是N-乙基-2-氨甲基吡咯烷,楼主需要将仪器条件设定好,然后配置N-乙基-2-氨甲基吡咯烷的标液,配置一个不低页不高的浓度进仪器进行分析,看出峰情况如和,确定这个目标物的保留时间,然后再进你的样品,看能否对样品中的目标化合物进行准确定性,如果能够准确定性,接下去就是绘制校准曲线进行准确定量的步骤

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  • Ins_8b38818f

    第4楼2021/05/28

    嗯 好的谢谢 这个其实我已经做了 中间也换了WAX与CAM的柱子进行尝试,最后还是选择了使用DB-1的柱子,因为它的峰形比较好 按照其纯度的方法进行了些许改动,中间也做了一些尝试 然后因为这个物料的限度要求是500ppm,所以暂时把RS的浓度定为0.05mg/ml,供试品溶液浓度100mg/ml,SEN为RS的十分之一,即0.005mg/ml,结果发现SEN与RS的峰面积不成比例(峰面积分别为12.7与176.8),后面尝试调整过增大进样量,调小分流比、增大一倍SEN与RS浓度 但是就是不成比例,,但是我用了50%RS浓度的进样后 与RS峰面积是成比例的 这样的话 请问这个方法该如何调整呢方法、溶液配置方法及图谱如下

    通标小菜鸟(v3141805) 发表:楼主首先要确认仪器设备是否满足,使用的仪器是GC-FID检测器,色谱柱是DB-1,然后准备耗材试剂和标准品,这个方法中的标准品就是N-乙基-2-氨甲基吡咯烷,楼主需要将仪器条件设定好,然后配置N-乙基-2-氨甲基吡咯烷的标液,配置一个不低页不高的浓度进仪器进行分析,看出峰情况如和,确定这个目标物的保留时间,然后再进你的样品,看能否对样品中的目标化合物进行准确定性,如果能够准确定性,接下去就是绘制校准曲线进行准确定量的步骤

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  • 安平

    第5楼2021/05/28

    应助达人

    直接用外标法定量,可以考虑一下。。。

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  • 安平

    第6楼2021/05/28

    应助达人

    既然有限值,可以考虑使用单点外标法

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  • Ins_8b38818f

    第7楼2021/05/30

    好的 谢谢意见

    安平(byron1111) 发表:直接用外标法定量,可以考虑一下。。。

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  • 举个栗子zi

    第8楼2022/10/25

    溶剂是啥呢

    Ins_8b38818f(Ins_8b38818f) 发表: 嗯 好的谢谢 这个其实我已经做了 中间也换了WAX与CAM的柱子进行尝试,最后还是选择了使用DB-1的柱子,因为它的峰形比较好 按照其纯度的方法进行了些许改动,中间也做了一些尝试 然后因为这个物料的限度要求是500ppm,所以暂时把RS的浓度定为0.05mg/ml,供试品溶液浓度100mg/ml,SEN为RS的十分之一,即0.005mg/ml,结果发现SEN与RS的峰面积不成比例(峰面积分别为12.7与176.8),后面尝试调整过增大进样量,调小分流比、增大一倍SEN与RS浓度 但是就是不成比例,,但是我用了50%RS浓度的进样后 与RS峰面积是成比例的 这样的话 请问这个方法该如何调整呢方法、溶液配置方法及图谱如下

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  • xiaoheihei

    第9楼2022/10/26

    应助达人

    RS沸点162?C,气相分析还行,具体方法有啥问题,可以实验摸索一下,注意样品吸湿性,线性不好考虑样品溶液问题,分析条件平行性没有问题就问题不大的。

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