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气相色谱如何实现氩氧分离?

气相色谱(GC)

  • 氦气中20ppm左右的氩与氧,气相色谱有没有办法实现二者基线分离。
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  • hejiahuan

    第1楼2021/06/07

    应助达人

    这两个物质很难分离,需要定量这两个物质的量,可以试试测定氧氩的总量,脱氧后测定氩气,再采用减量法计算氧气的含量。

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  • 砂锅粥

    第2楼2021/06/07

    应助达人

    有专门的填充柱(分子筛)可以分离氧氩的。

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  • dahua1981

    第3楼2021/06/07

    应助达人

    可以参考一下这篇文献

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  • 安平

    第4楼2021/06/08

    应助达人

    分子筛柱,设法将柱温降低,例如干冰浴

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  • molecule

    第5楼2021/06/08

    http://www.wing-china.com/haocai/haocai/43.html#ad-image-0

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  • xiaoheihei

    第6楼2021/06/08

    应助达人

    差减法是最常用的办法,不过微量分析估计误差有点大了,我做常量就这也干的。直接微量氧表测出氧气,色谱测出合量,根直接一点。

    hejiahuan(hejiahuan) 发表:这两个物质很难分离,需要定量这两个物质的量,可以试试测定氧氩的总量,脱氧后测定氩气,再采用减量法计算氧气的含量。

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  • xiaoheihei

    第7楼2021/06/08

    应助达人

    氦气中20ppm左右的氩与氧,气相色谱有没有办法实现二者基线分离。
    江湖上只有传说中的色谱柱在室温下分离了微量氧氩,但是公开发布的很少,假如填充柱低温,这个低温冷源有点麻烦,至少压缩机冷浴能实现,帕尔贴半导体很困了。一般分子筛都有极性的,会产生吸附,微量分析确实不如氧表测量。假如用50m的CP Molesieve 5A毛细柱低温一点应该也行,吸附也小,就是进样量还是有点小,这是比较困难的。这问题和高纯氢,高纯氮里面氧氩一样的,就算请GOWS-MAC,AGC,HUAAI出山属于比较麻烦的分析问题。

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  • molecule

    第8楼2021/06/08

    不是传说,做高纯气色谱仪的好多都知道这个柱子;

    不是室温下分离,七八十度的柱温也可以,长期使用也没问题。

    xiaoheihei(xiaoheihei) 发表:氦气中20ppm左右的氩与氧,气相色谱有没有办法实现二者基线分离。
    江湖上只有传说中的色谱柱在室温下分离了微量氧氩,但是公开发布的很少,假如填充柱低温,这个低温冷源有点麻烦,至少压缩机冷浴能实现,帕尔贴半导体很困了。一般分子筛都有极性的,会产生吸附,微量分析确实不如氧表测量。假如用50m的CP Molesieve 5A毛细柱低温一点应该也行,吸附也小,就是进样量还是有点小,这是比较困难的。这问题和高纯氢,高纯氮里面氧氩一样的,就算请GOWS-MAC,AGC,HUAAI出山属于比较麻烦的分析问题。

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  • xx_dxd_xx

    第9楼2021/06/08

    关键是知道这个的人普遍不是搞色谱的,甚至都不是化学相关行业的。而且这种柱子在任何书籍资料上都查不到,估计是厂家的秘方不外传。搞不好时间久了,就像古代的祖传秘方那样,慢慢失传了

    molecule(molecule) 发表:不是传说,做高纯气色谱仪的好多都知道这个柱子;

    不是室温下分离,七八十度的柱温也可以,长期使用也没问题。

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  • xiaoheihei

    第10楼2021/06/08

    应助达人

    杜老师也是资深人士,也没用过,我也是只在江湖听说过,室温更高温度直接分离有人发明了一直很保密,但是没有大规模商业推广,没有在实际分离发挥作用。这样绝密的技术不知道也就算了,真的有的话,早晚还是会被别人发明的。

    xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表: 关键是知道这个的人普遍不是搞色谱的,甚至都不是化学相关行业的。而且这种柱子在任何书籍资料上都查不到,估计是厂家的秘方不外传。搞不好时间久了,就像古代的祖传秘方那样,慢慢失传了

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