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求助各位大佬ECD顶空检测利格列汀中CCl4残留的时候加标回收率50%都没有的原因

  • Ins_8b38818f
    2021/06/22
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 小弟是刚从事方法开发的小菜鸡一只,目前在做一个关于利格列汀()中检测CCl4残留的方法,检测方法如下

    配制方法:

    空白:2mlDMOS于顶空瓶,压盖。

    对照储备液:称定CCl4约100mg,至100ml容量瓶,DMSO稀释至刻度,摇匀;移上述溶液1ml稀释至50ml;再移1ml上述溶液稀释至100ml。

    供试品:称定约100mg供试品于顶空瓶中,加入2mlDMSO,稀释,压盖。

    供试品加标:称定约100mg供试品于顶空瓶中,加入2ml对照储备液,稀释,压盖。

    现在的问题是对照峰面积7000多,但是供试品加标中的CCl4面积只有2000多,如下图


    求大佬们解答

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  • 安平

    第5楼2021/07/02

    应助达人

    有可能实验设计的定量方法存在问题

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  • 匀称喵喵

    第4楼2021/06/30

    供试品与四氯化碳有没有什么反应存在?

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  • 安平

    第3楼2021/06/24

    应助达人

    顶空分析要注意基质的问题,可以考虑采用标准加入法定量。

    样品如果没有经过前处理,应该不存在回收率测试的问题

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  • Ins_8b38818f

    第2楼2021/06/24


    空白中是没有干扰峰的,供试品图中也是未检出,但是就是加标之后回收率很低,一半都没有,目前是在套用其他项目的方法在进行优化

    安平(byron1111) 发表: 溶剂空白测试过么?是不是没有干扰峰的问题?

    样品和样品加标的谱图,有么?样品和样品加标的谱图中目标的变化情况正常么?即加标后的组分峰面积大于加标之前?

    如果实验结果一直是重现的,那么可能标品配置的方法有问题。

    这个分析方式是经过验证的么?是否可以修改?

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  • 安平

    第1楼2021/06/23

    应助达人

    溶剂空白测试过么?是不是没有干扰峰的问题?


    样品和样品加标的谱图,有么?样品和样品加标的谱图中目标的变化情况正常么?即加标后的组分峰面积大于加标之前?

    如果实验结果一直是重现的,那么可能标品配置的方法有问题。

    这个分析方式是经过验证的么?是否可以修改?

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