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气质标曲不成线性,最后两个点大于理论浓度。已清洗离子源,老化色谱柱,耗材均更换,问题依旧存在。求大神解惑!感谢。

气质联用(GCMS)

  • 这种情况是在做塑化剂以后才有的,现在塑化剂中(DBP,DEHP,DINP)标1-标4线性稍微好点,标5,标6不成线性且大于理论浓度,起初以为人员配制方式有问题,后面多人对比,还是这样。并且其他项目也存在此现象。现阶段已清洗过离子源,分流平板,进样口,更换了标品,衬管,隔垫,也老化并裁了一部分柱子。问题依旧存在。请各位老师帮忙解惑!感谢。
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  • 砂锅粥

    第1楼2021/06/24

    应助达人

    我怎么看起来楼主的情况更像是前面2个点的太高呢?
    楼主的柱效不太行了,峰明显拖尾,考虑老化柱子或截柱头(楼主已经做过,估计要考虑换新柱子了)。
    其他几个P如果线性没问题的话,考虑这几个积分的时候积分区域是否合适。拖尾明显的话积分区域不太好用自动积分,容易出现楼主这种线性不好的情况。

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  • 安平

    第3楼2021/06/24

    应助达人

    楼主只做这几种增塑剂么? 有没有其他组分,其他组分的线性正常否?

    可以考虑维护或者更换一下色谱柱和进样口衬管实验看看。

    有可能系统存在吸附等问题。

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  • 十八湾

    第4楼2021/06/24

    从调谐报告看,基本可排除MS端的问题点。

    建议:看测试响应值是否较以往高很多,如果高一两个数量级,把EMV降低。或者采用分流模式试试。

    另外:确认下是不是所有的物质都线性不好,有没有规律?如果都不好(看具体相关系数),先走下重复性。

    GC端维护还要注意进样针,如果其它几方面都做到位了,观察下进样时吸溶液的状况,有时候针推杆气密性不好,会造成重复性差。

    根据我们之前的测试经验看,柱效下降造成线性差的可能性小。

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  • 八月

    第5楼2021/06/24

    衬管是刚换的,三聚也存在这种现象

    安平(byron1111) 发表: 楼主只做这几种增塑剂么? 有没有其他组分,其他组分的线性正常否? 可以考虑维护或者更换一下色谱柱和进样口衬管实验看看。 有可能系统存在吸附等问题。

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  • 安平

    第6楼2021/06/25

    应助达人

    三聚氰胺么?

    如果有色谱柱,可以更换试试。

    去除石英棉试试

    八月(Insm_2827865d) 发表:衬管是刚换的,三聚也存在这种现象

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  • 放心去飞

    第7楼2021/06/26

    建议您先排查一下空白,看看空白有多少

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  • Insm_dc0208bf

    第8楼2022/01/25

    这两天做16中塑化剂,与楼主遇到同样的问题,请问楼主后来查出是什么原因吗?我用的16种塑化剂混标,配制6个浓度点,其中有3、4个塑化剂6个点线性都很好,其他塑化剂只有前面4个点线性可以,后面2个点值很大。

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  • 十八湾

    第9楼2022/01/25

    具体是哪些塑化剂线性不好?找找看有没有规律。

    我碰到比较多的情况是,仪器响应太高,高浓度点会响应会漂移。解决办法是降EM电压.

    Insm_dc0208bf(Insm_dc0208bf) 发表:这两天做16中塑化剂,与楼主遇到同样的问题,请问楼主后来查出是什么原因吗?我用的16种塑化剂混标,配制6个浓度点,其中有3、4个塑化剂6个点线性都很好,其他塑化剂只有前面4个点线性可以,后面2个点值很大。

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