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icpms单管进样——强烈推荐

  • icpms爱好者专用ID
    2021/07/01
  • 私聊

ICP-MS

  • 对于大部分人来说,做icpms的应用,引入仪器的是溶液。一般来说,由于ICPMS的特殊性,几乎所有方法都需要内标,这样问题就来了:内标是通过三通引入好,还是直接加入溶液里由一根进样管引入好呢?

    在Agilent的仪器操作sop里,以三通进样为基础写的,并且配备了一个有Pt金属丝的三通阀,造成了事实上绝大部分用户都会用三通进样方式去引入样品,后面的新入行的小伙伴们自然而然也跟着学。很多人甚至都不知道还能单管进样,我试着说清楚这种进样方式的优势。肯定很多人即使同意单管的优势,仍然会用习惯的方式做实验。分享的初衷是为了以工作为载体做一些深入思考,如果能引起各位的共鸣当然很好,如果不能也是正常。

    三通进样痛点之一:三通阀部分的混合过程因为各种原因有百分之几的时候会产生气泡,从而造成数据异常。别跟我说你从来没有出现过这个问题,当然大神除外。反观单管进样时,相对更加顺畅,出现气泡概率大幅度减小;更为重要的是:因为待测元素与内标元素已经混合均匀,即使产生了小气泡,会让待测元素与内标元素信号同等比例得衰减。这就让内标元素的校正作用扩大到了整个进样过程。

    有人肯定会说:三通进样其实很少出问题,偶尔出问题也能接受。单管进样最大的优势在制样过程,而且我觉得这个优势让人无法拒绝。具体来说:制备样品时,定容之前就把内标元素加到样品里面去。这种情况下定容时,内标就起到校正作用。比如说,定容到50ml量瓶,因为操作失误定容过了一点点,我们如果这时候用的是先加内标的方式,根本不需要担心,因为内标同等比例被稀释了 ,根本不用担心结果偏低。但是,你如果用三通进样,不好意思你想得到正确的结果,只能是重新制备样品。如果是微波消解还有赶氢氟酸的操作,就问你崩溃不崩溃?当然,你要是说我的样品本来就没有值,无所谓,我劝你好好反省一下自己。内标元素的校正作用就扩大到了制样过程。此为三通进样痛点之二:对前处理过程没有校正作用。

    说的这里,肯定有人还在说,这些情况都是少数的情况。那我只能把至高无上的客户的问题:为什么后面才引入内标?是怕做实验出问题吗?交给你回答了。部分客户就要求你全过程内标校正。此时当然要单管进样。

    第三个痛点:不同品牌仪器的三通阀有区别,导致多个内标储备液需要配,并且因为内标管粗细不一致,导致实际进样浓度与配制的浓度区别较大,统一方法比较困难。

    此时,还在支持用三通进样的人,可能认为三通进样不需要每个样品加内标,节省一些时间。这个理由其实根本站不住脚:Hg这个元素不论哪个国家的药典为必测元素,你测Hg,难道你不加Au吗?(有不加金的成熟方案 欢迎不吝赐教)既然要加Au,我把内标元素和金标配成一个储备液同时加进去,并不增加任何的工作量。如果你说Au不加,测试的时候也看不出来之类的话,请再多反省几天。

    以上拙见,我认为单管进样在各方面都碾压三通进样。个人的习惯,出来都不应该是忽视客观实际的理由。
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  • timstoicpms

    第1楼2021/07/02

    单质 Hg与Au 形成金汞齐;那 离子状态的 Hg2+ 与 Au+ 形成啥?

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  • icpms爱好者专用ID

    第2楼2021/07/03

    应助达人

    我的理解是:不管汞齐还是其他什么产物不重要,重要的是金加进去以后可以改善Hg在酸溶液的溶解性。至于产物,如果有兴趣应该可以找到资料吧

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  • wnnzl

    第3楼2021/07/06

    应助达人

    直通进样的优点就是稳定性好,但是还是效率问题和人工操作问题,人工操作加内标也是无法保证加入的内标是否很稳定一致,必定有值得怀疑的地方

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  • 次元之暗面

    第4楼2021/07/08

    你说三通溶液混合有一点概率造成气泡影响结果,这是个痛点,不可忽视
    反过来你来每一支都人工加标,然后人工加标过程中的移液误差你又忽视了。

    不好意思,你应该好好反省一下自己,你为什么不在试验,就是从称样环节就加内标(你后加内标凭什么修正前处理误差),而且最少做三平行???这样才是最准确,最能解决数据异常问题的手段。你为什么要省功夫在定容前才加???为什么???

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  • tome

    第5楼2021/07/08

    这种是在效率与质量直接选一个平衡。普通样品在线内标,无可厚非。
    标准并没有要求每个的内标回收率到达90及以上。
    只有在做能力验证或者考核样时这种才能能体现手动添加内标的稳定性。
    有时即便95的回收率,我也会反思整个过程可能出现的问题。

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